一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法与流程

本发明涉及晶体材料制备，具体涉及一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法。

背景技术：

1、甘氨酸作为一种重要的精细化工产品，已广泛地应用于医药、农药、食品、饲料等领域。为了进一步工业加工，甘氨酸必须是自由流动形式，使其容易从运输容器中取出，并进入制备所需制剂的机器中处理。但是，在储运过程中时常发生甘氨酸严重的团块形成或完全结块，导致其在生产过程中必须再次机械粉碎结块材料才能使用，大大增加了生产成本。

2、研究显示，甘氨酸结晶过程中晶型和粒度的控制对其存储稳定性具有非常显著的影响。例如，专利201611106055.6公开了通过调控成核过程过饱和度大小来调控甘氨酸晶体粒度的方法，其技术方案主要通过调控降温速率对结晶产品的粒度进行控制。但该方法对设备要求较高，可调范围小，并不能改变甘氨酸的晶型，且产品的质量稳定性不易控制。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，本发明能够通过控制单一晶型甘氨酸的选择性生成，防止混晶产品中晶型转变导致产品的结块团聚问题，且晶体粒度分布较窄，可以提高甘氨酸晶体质量的稳定性。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，包括以下步骤：

4、将甘氨酸和水进行加热混合，得到甘氨酸水溶液；

5、将所述甘氨酸水溶液和盐类添加剂混合，得到混合溶液；

6、将所述混合溶液进行第一降温，降至介稳区的温度时，加入晶种，进行第二降温至养晶温度，在所述养晶温度条件下进行恒温养晶，得到固液悬浊液；

7、将所述固液悬浊液进行固液分离，得到甘氨酸结晶产品。

8、优选地，所述甘氨酸和水的质量比为1：1～2。

9、优选地，所述盐类添加剂为无机盐。

10、优选地，所述无机盐包括氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾或硫酸铵。

11、优选地，所述盐类添加剂在混合溶液中的浓度为0.1～14wt％。

12、优选地，所述第一降温的降温速率为0.05～0.2℃/min。

13、优选地，所述介稳区的温度为55～65℃。

14、优选地，所述晶种的质量为甘氨酸质量的0.1～2％。

15、优选地，所述第二降温的降温速率为0.5～1.0℃/min。

16、优选地，所述养晶温度为10～28℃；所述恒温养晶的时间为0.5～1h。

17、本发明提供了一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，本发明以甘氨酸水溶液为原料液，盐类添加剂能够选择性吸附在一定的甘氨酸晶面上，改变晶面对介质的表面能，从而选择性结晶出一定晶型甘氨酸；晶种的加入对晶型的成核比较有利，使得结晶能够控制在介稳区中进行，有利于结晶成核的控制，得到的产品粒度均一。本发明能够生成具有特定晶型、粒度均一的甘氨酸结晶产品，提高甘氨酸晶体质量的稳定性。实施例结果表明，本发明的方法能够获得纯α晶型甘氨酸或纯γ晶型甘氨酸，产品颗粒小而均匀，结块少。

技术特征：

1.一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甘氨酸和水的质量比为1：1～2。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐类添加剂为无机盐。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述无机盐包括氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾或硫酸铵。

5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述盐类添加剂在混合溶液中的浓度为0.1～14wt％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一降温的降温速率为0.05～0.2℃/min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述介稳区的温度为55～65℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶种的质量为甘氨酸质量的0.1～2％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二降温的降温速率为0.5～1.0℃/min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述养晶温度为10～28℃；所述恒温养晶的时间为0.5～1h。

技术总结
本发明提供了一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，涉及晶体材料制备技术领域。本发明提供的甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，包括以下步骤：将甘氨酸和水进行加热混合，得到甘氨酸水溶液；将所述甘氨酸水溶液和盐类添加剂混合，得到混合溶液；将所述混合溶液进行第一降温，降至介稳区的温度时，加入晶种，进行第二降温至养晶温度，在所述养晶温度条件下进行恒温养晶，得到固液悬浊液；将所述固液悬浊液进行固液分离，得到甘氨酸结晶产品。本发明能够通过控制单一晶型甘氨酸的选择性生成，防止由α晶型向γ晶型转化易导致产品的结块团聚问题，可以提高甘氨酸晶体质量的稳定性。

技术研发人员：王皓,万智欣,卢旗兵,蔡庭明,何辉良,崔红敏
受保护的技术使用者：新琪安科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12