本发明涉及单体分离,涉及一种大量分离天然甜味剂根皮素的方法,更具体的说是涉及一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法。
背景技术:
1、甜味剂是指赋予食品或饲料以甜味,提高食品品质,满足人们对食品需求的食物添加剂。
2、木姜叶柯(lithocarpuspachyphyllus(kurz)rehd.)又叫多穗石柯,多穗柯,别名甜茶、甜叶子树、胖稠、甜味茶、大叶稠子、苷茶,是壳斗科石柯属植物。木姜叶柯的化学成分主要为黄酮类成分,其中主要为三叶苷、根皮苷和根皮素,并且三叶苷和根皮苷都有共同的母核结构根皮素。根皮素因为具有很好的降血糖作用和新的甜味剂被认识。
3、随着人们对健康的重视,根皮素的用途会得到不断拓展,但对于这样一个优良的天然甜味剂,如何通过木姜叶柯叶来源大量制备分离实现,目前国内外未见报道。
4、因此,如何开发一种简洁、方便和快速的提取分离方法从木姜叶柯叶中大量制备分离根皮素是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明的目的在于提供一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,旨在解决根皮素的来源问题,从而实现工业化生产根皮素的可能。
2、为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
3、一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,具体包括以下步骤:
4、(1)将木姜叶柯叶粉碎,过筛,得到粉碎原料;
5、(2)将粉碎原料经乙醇提取,加热回流分离,分离液过滤,得到滤渣和滤液;
6、(3)将滤渣按步骤(2)分离方法重复提取分离,合并滤液,减压浓缩,得到浓缩液;
7、(4)将浓缩液加入蜗牛酶水溶液中反应孵化,然后用乙酸乙酯萃取,回收乙酸乙酯层后减压浓缩,得到根皮素粗体;
8、(5)将根皮素粗体用乙醇溶解,回收乙醇后静置结晶,即得根皮素。
9、进一步,上述步骤(1)中,过筛的筛网目数为10目。
10、采用上述进一步技术方案的有益效果在于,过10目筛得到木姜叶柯叶粗粉,若粒径太细则不利于后期提取。
11、进一步,上述步骤(2)中,乙醇的质量浓度为70%;粉碎原料和乙醇的质量比为1:(6-20)。
12、采用上述进一步技术方案的有益效果在于,本发明选择乙醇作为提取溶剂,可以最大程度地有效提取木姜叶柯叶中的根皮苷、三叶苷及根皮素成分。
13、进一步,上述步骤(3)中,重复提取分离的次数为2-5次。
14、采用上述进一步技术方案的有益效果在于,通过将滤渣进行重复提取分离,可以提高提取效率,从而增加原材料的利用率。
15、进一步,上述步骤(3)中,减压浓缩的温度为55-70℃。
16、采用上述进一步技术方案的有益效果在于,通过将滤液进行减压浓缩,可以回收乙醇溶剂,同时避免过高温度对成分结构的改变。
17、进一步,上述步骤(4)中,浓缩液与蜗牛酶的质量比为2:1以下。
18、采用上述进一步技术方案的有益效果在于,蜗牛酶能够将根皮苷及三叶苷有效转化为根皮素。
19、进一步,上述步骤(4)中,反应孵化的温度为70℃,时间为15min以上。
20、采用上述进一步技术方案的有益效果在于,通过反应孵化,能够将根皮苷及三叶苷有效转化为根皮素。
21、进一步,上述步骤(4)中,浓缩液和蜗牛酶的混合液与乙酸乙酯的质量比为1:(0.5-2)。
22、采用上述进一步技术方案的有益效果在于,乙酸乙酯能够有效分离根皮素与其它杂质。
23、进一步,上述步骤(4)中,减压浓缩的温度为40-50℃。
24、采用上述进一步技术方案的有益效果在于,通过减压浓缩,可以回收乙酸乙酯溶剂,同时避免过高温度对成分结构的改变。
25、进一步,上述步骤(5)中,乙醇的质量浓度为70%;静置结晶的次数为1-2次。
26、采用上述进一步技术方案的有益效果在于,通过静置结晶,能够使最终得到的根皮素产品达到一定纯度要求(大于99.0%)。
27、经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
28、1、本发明工艺步骤简单、纯度高、色泽好,并且易规模化生产。
29、2、本发明提取方法简便、快捷,分离周期短。传统的柱色谱方法操作繁琐且分离周期长(一般需要1-2个月的时间),有机溶剂使用量大且大多溶剂环境有害;而采用本发明提取方法只需2-3天即可,大大缩短了分离时间,且溶液主要使用乙醇和水,绿色环保无污染。
30、3、本发明单体制备量大。利用本发明提取方法一般分离量为克级至公斤级,甚至工业生产量可达到几十至几百公斤级。
31、4、本发明分离出的根皮素单体化合物具有多种药理活性,在保健食品和药品领域具有广阔的应用前景,本发明提取方法提供了实现天然甜味剂根皮素产业化制备的现实基础。
1.一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述过筛的筛网目数为10目。
3.根据权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述乙醇的质量浓度为70%;所述粉碎原料和乙醇的质量比为1:(6-20)。
4.根据权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述重复提取分离的次数为2-5次。
5.根据权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述减压浓缩的温度为55-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述浓缩液与蜗牛酶的质量比为2:1以下。
7.根据权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述反应孵化的温度为70℃,时间为15min以上。
8.根据权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述浓缩液和蜗牛酶的混合液与乙酸乙酯的质量比为1:(0.5-2)。
9.根据权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述减压浓缩的温度为40-50℃。
10.根据权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取天然甜味剂根皮素的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述乙醇的质量浓度为70%;所述静置结晶的次数为1-2次。