双草酸硼酸锂的制备方法与流程

本发明涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术：

1、硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以双草酸硼酸锂或二草酸硼酸锂(libob)最具代表性。双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力。双草酸硼酸锂具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的sei膜，可以经过多次循环能量不衰减，在锂电池行业中是一种具有良好发展潜力的电解质物质。

2、目前，至今双草酸硼酸锂合成方法有固相法和溶剂法。溶剂法采用有机溶剂作为反应介质，增加原料成本且对环境具有污染。专利cn109232629a将草酸、氢氧化锂、硼酸球磨混合均匀，干压成片后高温固相反应得到双草酸硼酸锂，此法原料混合不均匀，反应不充分，产物杂质含量多，后续产品提纯困难。

技术实现思路

1、本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，可以有效解决上述问题。

2、本发明是这样实现的：

3、一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：

4、s1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；

5、s2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；

6、s3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；

7、s4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；

8、s5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯li bob。

9、本发明的有益效果是：本发明提供的方法在反应过程中，加入除水剂，从而可以除去反应过程中生成的水，避免反应得到的产品与水接触发生水解反应而导致的产率过低，从而大大提高反应的产率。进一步的，通过旋转蒸发法，可以进一步提高产物的纯度，使工业化生产成为可能。

技术特征：

1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述将生石灰加入到水中配制成石灰乳液的步骤包括：

3.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂的步骤包括：

4.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，所述氢氧化锂，硼酸，二水草酸的摩尔比为1:1:2。

5.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，所述除水溶剂为无水硫酸镁，无水氯化钙，五氧化二磷其中的一种。

6.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，所述升温至90～110℃，充分反应的步骤包括：

7.如权利要求1所述的双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤s4中，所述低沸点极性溶剂选自丙酮，四氢呋喃，乙醚，氯仿及其混合物。

技术总结
本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，将生石灰加入到水中配制成石灰乳液，然后采用过滤或长时间静置吸取清液的方法制备氢氧化钙溶液；S2，将碳酸锂加入到所述氢氧化钙溶液进行苛化反应,得到氢氧化锂，其中，反应过程中利用乳化机进行强力搅拌,反应结束后,进行沉降过滤；S3，在搅拌条件下，按计量比逐渐加入硼酸和二水草酸，并逐渐加入氢氧化锂和除水剂，升温至90～110℃，充分反应；S4，将反应物冷却至室温，向其中加入适量低沸点极性溶剂进行溶解，充分搅拌溶解后进行过滤；S5，将所得溶液加入旋转蒸发仪中，在所述极性溶剂的沸点下旋蒸，待有大量晶体析出时，停止旋蒸，将所得晶体与溶液固液分离，真空干燥后得到纯LiBOB。

技术研发人员：赖育河,黄媛玲,傅少鹏,华小林,罗昊卿
受保护的技术使用者：福建德尔科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11