一种丙交酯聚合工艺的制作方法

本发明涉及丙交酯聚合，具体为一种丙交酯聚合工艺。

背景技术：

1、工业上聚乳酸的生产过程是，乳酸脱水缩聚生成乳酸低聚物，乳酸低聚物催化裂解生成丙交酯，丙交酯经过提纯获得聚合级丙交酯，最后利用丙交酯的开环聚合反应制备高分子量的聚乳酸。

2、但现有的丙交酯聚合工序难以适当的对反应温度进行调控，难以延长反应时间，使得聚合物的黄度指数难以降低，复合抗氧剂的效果低于单一组分的抗氧剂，脱挥反应器的真空度较低，难以降低聚合物中的单体含量，工序在操作时较为复杂麻烦，使用的实用性较低。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、本发明的目的在于提供一种丙交酯聚合工艺，以解决上述背景技术中提出难以延长反应时间，使得聚合物的黄度指数难以降低，复合抗氧剂的效果低于单一组分的抗氧剂，脱挥反应器的真空度较低，难以降低聚合物中的单体含量，工序在操作时较为复杂麻烦，使用的实用性较低的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种丙交酯聚合工艺，包括进料、聚合、脱挥、造粒、包装等过程，为保证聚合工艺的稳定性和产品性能的稳定，聚合阶段和脱挥阶段均采用多级处理的方法，包括如下步骤：

5、步骤一：将单体加入熔融反应器中，反应器抽真空后，充氮气，置换三次后，设置加热温度100～110℃，进行熔融处理；

6、步骤二：单体原料和引发剂、催化剂分别采用独立的计量泵，按照设定流量喂入一级卧式反应器内，反应器前方设有静态混合器，保证单体、引发剂、催化剂混合均匀，在氮气氛围常压下，物料温度保持在140～180℃，优选的150～170℃，反应时间2～2.5h，单体转化率达到55％以上，由此得到一级预聚体；

7、步骤三：预聚体通过排料双螺杆输送至二级卧式反应器内，在氮气氛围常压下，物料温度保持在180～210℃，优选的190～200℃，反应时间1～2h，单体转化率达到96％以上，得到二级聚合体；

8、步骤四：二级聚合体通过排料双螺杆进入一级卧式脱挥反应器，此排料双螺杆配备终止剂计量喂料装置，在排料的同时将添加的终止剂与二级聚合体充分反应，消灭其活性集团，脱挥反应器温度190～200℃，停留时间0.5～1h，负压1～2kpa，在加热和高真空的作用下，脱去单体和小分子，得到一级脱挥体，其单体含量为0.8％～1％，脱挥产物经泠凝器后进入去尾气处理系统；

9、步骤五：一级脱挥体通过排料螺杆进入二级卧式深度脱挥反应器，并在进料端配有抗氧剂喂料装置，脱挥的同时将抗氧剂与一级脱挥体混合均匀，脱挥反应器温度200～210℃，停留时间0.3～0.5h，负压0.5～1.5kpa，在更高的温度和真空度下，脱去单体和小分子，得到终产物，其单体含量为0.1～0.5％，脱挥产物经泠凝器后进入去尾气处理系统；

10、步骤六：深度脱挥后的终产物经螺杆输送至下游水下切粒系统，对熔体进行水下切粒、冷却、脱水、热处理、干燥、深度干燥、成品料仓、包装。其中，造粒机温度190～210℃，水下切粒转速1000～2000rpm，脱水转速1000～1500rpm，热处理温度90～100℃，时间为30min，干燥温度90℃，干燥时间1h，深度干燥温度95℃，干燥时间30min，包装规格为25kg/袋。

11、优选的，所述聚合阶段所采用的卧式反应器是一种连续化的自清洁双轴反应设备，主要由传动装置、机筒、转子和可移动床身组成，并配备有导热油加热系统，转子有效的自清洁可减少搅拌盲区。

12、优选的，所述脱挥环节的设备为脱挥型双螺杆挤出机。

13、优选的，所述螺杆元件具备更小的啮合间隙、更出色的界面更新和混合分散能力，采用多组联排真空排气单元，使机筒内处于高真空状态。

14、优选的，所述机筒具有较大的传热面积，转子结构可通导热油，温度控制准确、均匀。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过工艺工序对丙交酯聚合，可在聚合时适当的降低反应温度，延长反应时间，可以增大分子量的同时降低聚合物的黄度指数，另外加入抗氧剂也可以降低聚合物黄度指数，复合抗氧剂的效果优于单一组分的抗氧剂，提高脱挥反应器的真空度，可以降低聚合物中的单体含量。

技术特征：

1.一种丙交酯聚合工艺，包括进料、聚合、脱挥、造粒、包装等过程，为保证聚合工艺的稳定性和产品性能的稳定，聚合阶段和脱挥阶段均采用多级处理的方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1一种丙交酯聚合工艺，其特征在于：所述聚合阶段所采用的卧式反应器是一种连续化的自清洁双轴反应设备，主要由传动装置、机筒、转子和可移动床身组成，并配备有导热油加热系统，转子有效的自清洁可减少搅拌盲区。

3.根据权利要求2一种丙交酯聚合工艺，其特征在于：所述脱挥环节的设备为脱挥型双螺杆挤出机。

4.根据权利要求3一种丙交酯聚合工艺，其特征在于：所述螺杆元件具备更小的啮合间隙、更出色的界面更新和混合分散能力，采用多组联排真空排气单元，使机筒内处于高真空状态。

5.根据权利要求4一种丙交酯聚合工艺，其特征在于：所述机筒具有较大的传热面积，转子结构可通导热油，温度控制准确、均匀。

技术总结
本发明公开了一种丙交酯聚合工艺，包括进料、聚合、脱挥、造粒、包装等过程，为保证聚合工艺的稳定性和产品性能的稳定，聚合阶段和脱挥阶段均采用多级处理的方法，包括如下步骤：步骤一：将单体加入熔融反应器中，反应器抽真空后，充氮气，置换三次后，设置加热温度100～110℃，进行熔融处理；步骤二：单体原料和引发剂、催化剂分别采用独立的计量泵，按照设定流量喂入一级卧式反应器内。该丙交酯聚合工艺，可在聚合时适当的降低反应温度，延长反应时间，可以增大分子量的同时降低聚合物的黄度指数，另外加入抗氧剂也可以降低聚合物黄度指数，复合抗氧剂的效果优于单一组分的抗氧剂，提高脱挥反应器的真空度，可以降低聚合物中的单体含量。

技术研发人员：汪田野
受保护的技术使用者：广东思尚生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12