一种流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法与流程

本发明属于间苯二甲胺制备领域，尤其涉及一种流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法。

背景技术：

1、间苯二甲胺，又称1,3－苯二甲胺、间二甲氨基苯或1,3－二甲氨基苯，常温下为无色液体，是一种重要的化工原料，常用作环氧树脂常温或低毒的固化剂，还用作光敏塑料、橡胶助剂、聚氨酯树脂及涂料生产原料和有机合成的中间体。间苯二甲胺大多都是将间二甲苯与氨和空气在流化床反应器中进行氨氧化制备而成的。

2、现有技术大多为间歇或釜式高压釜加氢技术，这类技术在生产中需要通过搅拌器高速旋转搅拌来促进反应进行，不但能量消耗巨大，而且高速旋转的搅拌器磨损骨架镍催化剂严重，容易导致催化剂破碎失活，增加催化剂的消耗；同时这种技术在反应中会产生亚胺中间产物，中间产物会与目标产物聚合生成二聚、三聚等高沸物，极大地影响了目标产物的收率，使产品品质下降，而间歇反应会导致实际生产过程中步骤繁琐，操作复杂，不利于自动化控制。

3、因此，针对以上现状，迫切需要开发一种流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，以克服当前实际应用中的不足。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明实施例的目的在于提供一种流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，以解决上述背景技术中的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，包括流化床反应设备，所述流化床反应设备包括流化床反应器、循环氢气压缩机、冷却器、回收催化剂过滤器、循环泵、产品反应液储罐、原料溶剂储罐、原料催化剂补加口和用于连接各部件的管道，所述生产方法具体步骤如下：

4、步骤一、通过循环氢气压缩机将氢气通入在流化床反应器的底部，通过流化床反应器内的下层金属烧结板使氢气充分破碎并分散为微小气泡进入反应床层，流化床反应器内分离段的上层氢气和新鲜氢气混合后进入循环氢气压缩机内进行加压，加压后的混合气体再次通入流化床反应器内进行循环反应；

5、步骤二、原料催化剂补加口将催化剂和原料液添加至原料溶剂储罐，并将催化剂和原料液进行混合，循环泵将催化剂和原料液的混合液加入流化床反应器内；

6、步骤三、催化剂和原料液的混合物在流化床反应器的反应段内进行反应，并得到产品反应液，产品反应液和剩余催化剂通过流化床反应器内的上层金属烧结板进行分离，分离后的产品反应液和催化剂进入流化床反应器的气液分离段内；

7、步骤四、催化剂通过流化床反应器上设置的催化剂回收口进入回收催化剂过滤器内，回收催化剂过滤器回收失活催化剂，并将未失活催化剂加入催化剂和原料液的混合液内，通过循环泵再次加入流化床反应器内；

8、步骤五、产品反应液溢流进入冷却器中进行冷却，满足条件的产品反应液在降温后流入产品反应液储罐内，未满足条件的产品反应液在降温后与原料液混合，并通过循环泵将混合液体加入流化床反应器内进行连续反应。

9、作为本发明进一步的技术方案，所述流化床反应器的内部被分成进气段、反应段和气液分离段。

10、作为本发明进一步的技术方案，所述流化床反应器的外部设置有外夹套，所述外夹套内循环流动有用于对流化床反应器的冷却水。

11、作为本发明进一步的技术方案，所述流化床反应器上还开设有气体分离口、液体溢流口、反应原料进口和氢气进气口。

12、作为本发明进一步的技术方案，在步骤二中，所述原料液包括醇类和芳香烃的混合物以及间苯二甲腈，醇类和芳香烃的质量比为1：1～10，间苯二甲腈与醇类和芳香烃的混合物的质量比为1：1～20。

13、作为本发明进一步的技术方案，在步骤二中，所述催化剂为雷尼镍催化剂，所述催化剂的添加量是原料液添加量的10-40%。

14、作为本发明进一步的技术方案，所述流化床反应器内的反应温度为20-140℃，反应压力为0.3-10mpa。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、本发明通过对工艺设备和流程的改进，采用流化床连续加氢技术有效地抑制了高沸物的生成，提高了目标产物的收率和品质；通过对反应设备的改进，增加了金属烧结板，氢气经1-10微米金属烧结板的分散成微小气泡，有利于加氢反应；上层金属烧结板截留催化剂，将催化剂与反应液进行分离，其中催化剂留在反应床层继续参与反应，且流化床反应器去掉了机械搅拌减少能耗，减少了催化剂磨损，从而降低了催化剂的消耗，可进行自动化连续生产控制，提高了反应的效率，减少了催化剂损耗，降低了能量的消耗，使反应更适合工业化生产。

17、为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。

技术特征：

1.一种流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，包括流化床反应设备，所述流化床反应设备包括流化床反应器、循环氢气压缩机、冷却器、回收催化剂过滤器、循环泵、产品反应液储罐、原料溶剂储罐、原料催化剂补加口和用于连接各部件的管道，其特征在于，所述生产方法具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，其特征在于，所述流化床反应器的内部被分成进气段、反应段和气液分离段。

3.根据权利要求2所述的流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，其特征在于，所述流化床反应器的外部设置有外夹套，所述外夹套内循环流动有用于对流化床反应器的冷却水。

4.根据权利要求3所述的流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，其特征在于，所述流化床反应器上还开设有气体分离口、液体溢流口、反应原料进口和氢气进气口。

5.根据权利要求1所述的流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，其特征在于，在步骤二中，所述原料液包括醇类和芳香烃的混合物以及间苯二甲腈，醇类和芳香烃的质量比为1：1～10，间苯二甲腈与醇类和芳香烃的混合物的质量比为1：1～20。

6.根据权利要求1所述的流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，其特征在于，在步骤二中，所述催化剂为雷尼镍催化剂，所述催化剂的添加量是原料液添加量的10-40%。

7.根据权利要求1所述的流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，其特征在于，所述流化床反应器内的反应温度为20-140℃，反应压力为0.3-10mpa。

技术总结
本发明适用于间苯二甲胺制备领域，提供了一种流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，包括流化床反应设备，所述流化床反应设备包括流化床反应器、循环氢气压缩机、冷却器、回收催化剂过滤器、循环泵、产品反应液储罐、原料溶剂储罐、原料催化剂补加口和用于连接各部件的管道，通过流化床反应设备进行更有效地连续加氢反应。本发明中的一种流化床连续加氢制备间苯二甲胺的生产方法，通过对工艺设备和流程的改进，采用流化床连续加氢技术有效地抑制了高沸物的生成，能够减少副产物产生，提高反应的转化率及收率；克服间歇反应操作步骤复杂、劳动强度大和设备利用率低的问题，同时降低催化剂的损耗，实现了间苯二甲胺加氢的连续生产。

技术研发人员：侯卫波,韩龙凯,李娟,王超,辛君杰
受保护的技术使用者：济南润泉生物医药科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15