一种3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的制备方法与流程

本发明涉及酯水解，尤其涉及一种3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的制备方法。

背景技术：

1、3-甲氧基-2-甲基苯甲酸是制备农药甲氧虫酰肼的重要原料，目前3-甲氧基-2-甲基苯甲酸主要由3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯在碱性条件下水解后再酸化得到。例如公开号为cn113105323a的专利中采用3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯制备得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸。该专利采用的是先将3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯与碱反应得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸盐，然后将3-甲氧基-2-甲基苯甲酸盐与酸反应，最终得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸，但是3-甲氧基-2-甲基苯甲酸盐与酸反应的过程会产生大量热量，对设备要求高，同时产生大量的高盐废水，需要增加环保设备，以上导致生产成本提高，不利于工业生产。

技术实现思路

1、针对以上问题，本发明的目的在于提供一种3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的制备方法，本发明提供的制备方法采用酸溶液作为催化剂，直接将3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯水解成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸，工艺简单，同时水解产物的收率高，得到的3-甲氧基-2-甲基苯甲酸纯度高。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：

4、将3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯和酸溶液混合进行水解，得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸。

5、优选的，所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液和醋酸溶液中的一种或几种。

6、优选的，所述硫酸溶液中硫酸的质量分数为30～50％；所述盐酸溶液中盐酸的质量分数为30～36％；所述醋酸溶液中醋酸的质量分数为20～50％。

7、优选的，所述混合的温度为30～50℃。

8、优选的，所述酸溶液为硫酸溶液和醋酸溶液，所述硫酸溶液和醋酸溶液的质量比为2:0.5～2。

9、优选的，所述酸溶液为硫酸溶液和盐酸溶液，所述硫酸溶液和盐酸溶液的质量比为2～0.5:1。

10、优选的，所述酸溶液为盐酸溶液和醋酸溶液，所述盐酸溶液和醋酸溶液的质量比为2～0.5:1。

11、优选的，所述3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯和酸溶液的质量比为100：10～20。

12、优选的，所述水解的温度为80～85℃。

13、优选的，所述水解结束后，还包括将所得反应液和有机溶剂混合后静置分层，收集有机相，将所述有机相进行水洗，将水洗后的有机相与酸溶液混合进行二次水解。

14、本发明提供了一种3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯和酸溶液混合进行水解，得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸。本发明采用酸溶液作为催化剂，将3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯直接水解成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸，反应过程温和，对设备要求不高，且不会产生高盐废水，无需增加环保设备，同时该方法中3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的收率高，得到的3-甲氧基-2-甲基苯甲酸纯度高。根据实施例数据可知，采用本发明提供的方法制备3-甲氧基-2-甲基苯甲酸，产物收率高达87.14％，纯度高达99.34％。

技术特征：

1.一种3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液和醋酸溶液中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液中硫酸的质量分数为30～50％；所述盐酸溶液中盐酸的质量分数为30～36％；所述醋酸溶液中醋酸的质量分数为20～50％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为30～50℃。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸溶液和醋酸溶液，所述硫酸溶液和醋酸溶液的质量比为2:0.5～2。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸溶液和盐酸溶液，所述硫酸溶液和盐酸溶液的质量比为2～0.5:1。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸溶液和醋酸溶液，所述盐酸溶液和醋酸溶液的质量比为2～0.5:1。

8.根据权利要求1、5～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯和酸溶液的质量比为100：10～20。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解的温度为80～85℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解结束后，还包括将所得反应液和有机溶剂混合后静置分层，收集有机相，将所述有机相进行水洗，将水洗后的有机相与酸溶液混合进行二次水解。

技术总结
本发明涉及酯水解技术领域，提供了一种3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法。本发明将3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸甲酯和酸溶液混合进行水解，得到3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸。本发明采用酸溶液作为催化剂，将3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸甲酯水解成3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸，反应过程温和，对设备要求不高，且不会产生高盐废水，无需增加环保设备，同时该方法中3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸收率高，纯度高。根据实施例数据可知，采用本发明的方法制备3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸，产物收率高达87.14％，纯度高达99.34％。

技术研发人员：季品俊,王晓军,赵静静,姚林希,荀卫利,张如金,卫小娜,徐玲玲
受保护的技术使用者：江苏永安化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12