一种高清亮点LCP材料及其制备方法与流程

本申请涉及高分子材料，尤其涉及一种高清亮点lcp材料及其制备方法。

背景技术：

1、液晶分子通常含有主体环结构、烷基链、极性基团、侧向基团、连接基团等，液晶分子的结构决定该材料的物理性质与光学性能。液晶也可以从黏度、折射率、清亮点、弹性常数大小等角度来区分。

2、有机化合物在加热过程中，最初形成浑浊的液体，流动性与水相近，但又具有光学双折射，这时的温度称为熔点。继续升高温度，当化合物在某一更高的温度突然变为各向同性的透明液体时，相应的转变温度称为清亮点，常用td或ti表示。

3、清亮点稍高，液晶相会更宽，液晶高分子的液晶态就会更加稳定，因此清亮点高的液晶聚合物受到更多的关注和研究。

4、目前，在液晶聚合物中引入极性基团，尤其是含氟取代的化合物单体是常用的改性单体用来提高液晶聚合物清亮点的方法。有研究表明，相比于不含氟化合物的液晶材料，具有含氟衍生物的液晶材料具有更宽的液晶相范围，清亮点提升将近几℃到100℃不等。也有报道称制备了一种侧链含氟衍生物的液晶材料，侧链为-(ch2)2(cf2)3cf3，该液晶聚合物材料的清亮点达到200℃以上。但目前，绝大多数液晶材料的清亮点集中在150℃左右，经过特定改性清亮点普遍可以达到200℃左右。

技术实现思路

1、本申请提供了高清亮点lcp材料及其制备方法，以提高lcp材料的清亮点。

2、申请人在发明过程中发现：含氟化合物的液晶材料的清亮点提高的原因是：液晶制备过程中，当c-h键变化为c-f键后，空间效应几乎不受影响，但是c-f键产生的电子效应能显著改变分子的性质。目前通过引入氟元素制备含氟液晶材料主要侧重于引入的氟元素的位置、氟原子的个数以及氟元素所在碳链的长度等，这些主要还是归因于c-f键的强极性以及f原子排布对液晶材料结构对称性及规整度的影响。但是在含氟液晶聚合物实际的制备过程中，单体中除f以外的其他结构与极性基团同样对液晶材料的清亮点也存在影响。同时不同单体制备液晶的合成工艺对于液晶材料的性能影响也很重要，不同配方和不同反应条件情况下制备的液晶材料的结构和性能相差较大。

3、第一方面，本申请提供了一种高清亮点lcp材料的制备方法，所述方法包括：

4、获得第一含氟单体和第二含氟单体，所述第一含氟单体含有酸基结构，所述第二含氟单体含有苯酚结构；

5、把所述第一含氟单体和第二含氟单体混合于溶剂中，得到混合物；

6、把所述混合物和催化剂进行混合，后进行反应，得到lcp材料。

7、作为一种可选的实施方式，所述第二含氟单体还含有氯和额/或氰基结构。

8、作为一种可选的实施方式，所述第一含氟单体包括2-氟-4-羟基苯甲酸、3-氟-4-羟基苯甲酸、2,6-二氟-4-羟基苯甲酸和2-氟-4-甲氧基苯甲酸中的至少一种。

9、作为一种可选的实施方式，所述第二含氟单体包括3,4,5-三氟苯酚、4-乙氧基-2,3-二氟苯酚、2,5-二氟苯酚、3-氟-4-氰基苯酚和2-氯-4-氟苯酚中的至少一种。

10、作为一种可选的实施方式，所述溶剂包括n,n-二甲基乙酰胺溶剂、n,n-二甲基甲酰胺溶剂和二氯甲烷中的至少一种。

11、作为一种可选的实施方式，所述第一含氟单体和第二含氟单体的摩尔比为1：(1-3)；和/或

12、每100ml所述溶剂中混合所述第一含氟单体和第二含氟单体的质量综合为1-5g。

13、作为一种可选的实施方式，所述催化剂包括浓硫酸、n,n-二甲基-4-吡啶胺、1,3-二环己基碳二亚胺或n,n-二甲基-4-吡啶胺和1,3-二环己基碳二亚胺的复配物中的一种；

14、所述n,n-二甲基-4-吡啶胺和1,3-二环己基碳二亚胺的复配物中，所述n,n-二甲基-4-吡啶胺和1,3-二环己基碳二亚胺的质量比为1：(1-5)。

15、作为一种可选的实施方式，所述反应过程中伴有搅拌，所述搅拌的速率为400-1500rpm/min。

16、作为一种可选的实施方式，所述反应的温度为25-45℃；和/或

17、所述反应的时间为16-24℃。

18、第二方面，本申请提供了一种高清亮点lcp材料，所述lcp材料采用第一方面所述的高清亮点lcp材料的制备方法制得。

19、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：

20、本申请实施例提供的该方法，通过选取在酸基单体上引入氟和苯酚单体上引入氟的物质作为反应的含氟单体，在液晶聚合物制备过程中，利用c-f键产生的电子效应能显著改变分子的性质，配合酸基和苯酚结构在制备过程中对液晶材料的清亮点的影响，共同实现了液晶材料的清亮点的提高。

技术特征：

1.一种高清亮点lcp材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的高清亮点lcp材料的制备方法，其特征在于，所述第二含氟单体还含有氯和额/或氰基结构。

3.根据权利要求1或2所述的高清亮点lcp材料的制备方法，其特征在于，所述第一含氟单体包括2-氟-4-羟基苯甲酸、3-氟-4-羟基苯甲酸、2,6-二氟-4-羟基苯甲酸和2-氟-4-甲氧基苯甲酸中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的高清亮点lcp材料的制备方法，其特征在于，所述第二含氟单体包括3,4,5-三氟苯酚、4-乙氧基-2,3-二氟苯酚、2,5-二氟苯酚、3-氟-4-氰基苯酚和2-氯-4-氟苯酚中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的高清亮点lcp材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括n,n-二甲基乙酰胺溶剂、n,n-二甲基甲酰胺溶剂和二氯甲烷中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的高清亮点lcp材料的制备方法，其特征在于，所述第一含氟单体和第二含氟单体的摩尔比为1：(1-3)；和/或

7.根据权利要求1所述的高清亮点lcp材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括浓硫酸、n,n-二甲基-4-吡啶胺、1,3-二环己基碳二亚胺或n,n-二甲基-4-吡啶胺和1,3-二环己基碳二亚胺的复配物中的一种；

8.根据权利要求1所述的高清亮点lcp材料的制备方法，其特征在于，所述反应过程中伴有搅拌，所述搅拌的速率为400-1500rpm/min。

9.根据权利要求1所述的高清亮点lcp材料的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为25-45℃；和/或

10.一种高清亮点lcp材料，其特征在于，所述lcp材料采用权利要求1至9中任一项所述的高清亮点lcp材料的制备方法制得。

技术总结
本申请涉及一种高清亮点LCP材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域；方法包括：获得第一含氟单体和第二含氟单体，所述第一含氟单体含有酸基结构，所述第二含氟单体含有苯酚结构；把所述第一含氟单体和第二含氟单体混合于溶剂中，得到混合物；把所述混合物和催化剂进行混合，后进行反应，得到LCP材料；通过选取在酸基单体上引入氟和苯酚单体上引入氟的物质作为反应的含氟单体，在液晶聚合物制备过程中，利用C‑F键产生的电子效应能显著改变分子的性质，配合酸基和苯酚结构在制备过程中对液晶材料的清亮点的影响，共同实现了液晶材料的清亮点的提高。

技术研发人员：陈荣强,张建,乐泽伟,徐良,于冉,张东宝,邵彩萍
受保护的技术使用者：宁夏清研高分子新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12