一种戊二醛的生产方法与流程

本发明涉及化合物制备，尤其涉及一种戊二醛的生产方法。

背景技术：

1、戊二醛是世界卫生组织推荐用于传染性肝炎的首选消毒剂，也是我国卫生部推荐使用的医用消毒杀菌剂。戊二醛灭菌率高，对枯草杆菌、黑色变种芽胞杆菌乙肝病毒表面抗原、金黄色葡萄球菌以及杂菌的杀灭率为100％，对金属医疗器械基本上无腐蚀作用，适应于各类手术器械，如胃镜、内窥镜、注射用品导管、手术刀等；还可以用于病人和医护人员皮肤衣物及病房的消毒。由于戊二醛具有优异的性能和广泛的应用范围，目前全球一直在寻找一条工艺路线简单、成本低的工业化生产方法。

2、工业上主要由丙烯醛和乙烯基甲醚合成产生的吡喃为原料，经过催化反应生成戊二醛。但该种方法原料价格高，原料丙烯醛沸点低，导致运输困难，成本增加，需要进一步提高收率，降低成本，减少腐蚀。随着炼化一体化的发展，石油化工中有大量有待利用的c5原料(环戊烯等)，同时双氧水产能高且价格便宜，反应条件温和，能耗低，生产工艺更绿色环保。因此，以环戊烯为原料生产戊二醛的工艺，从资源利用率、生产成本和环保角度上来讲，将比丙烯醛方法具有更大的优势，具有更强的竞争力。

3、公开号为cn 106365971 a的中国专利公开了一种连续生产戊二醛的方法，其将水、2-甲氧基-3，4-二氢哔喃、磷酸二氢钠饱和溶液连续进入串联釜式反应器，于一定温度下水解得到戊二醛、甲醇水溶液，水解液进入连续精馏塔，塔顶得出甲醇，塔釜产出戊二醛水溶液。公开号为cn 102603500a的中国专利公开了一种利用微通道反应器制备戊二醛的方法，其以环戊烯为原料，将原料与溶剂叔丁醇配备成溶液，将催化剂和氧化剂双氧水配成溶液，然后将两种溶液由计量泵输入到微反应器中，在反应通道内完成氧化过程，加入溴化钾促进剂可大幅度缩短反应时间。

4、cn 106365971 a提供的制备方法2-甲氧基-3，4-二氢吡喃原料价格高，导致成本增加，且收率不如环戊烯法高；cn 102603500a提供的方法，微反应器内部微通道尺寸小、结构复杂，极易造成反应器通道堵塞，很难清理。

技术实现思路

1、本发明解决的技术问题在于提供一种戊二醛的生产方法，本申请提供的生产方法在低成本、环保的情况下，得到了收率高的戊二醛。

2、有鉴于此，本申请提供了一种戊二醛的生产方法，包括：

3、将环戊烯预处理，再与氧化剂和有机溶剂混合，在催化剂的作用下反应，得到戊二醛；所述催化剂选自含有钨的化合物。

4、优选的，所述含有钨的化合物选自钨的氧化物、钨的硫化物和杂多钨酸中的一种。

5、优选的，所述环戊烯预处理的过程具体为：

6、将所述环戊烯进行脱硫，再进行脱砷和脱氧。

7、优选的，所述氧化剂选自双氧水。

8、优选的，所述双氧水的浓度为20～30wt％，所述环戊烯和所述双氧水的质量比为1:(1～5)。

9、优选的，所述环戊烯和所述催化剂的质量比为(5～10)：1。

10、优选的，所述反应在保护性气氛下进行，所述有机溶剂选自乙醇、叔丁醇、正丁醇和异戊醇中的一种或多种。

11、优选的，所述反应的温度为50～100℃，时间为5～10h。

12、优选的，所述生产方法具体为：

13、将所述环戊烯进入精制单元进行预处理，将氧化剂、环戊烯、有机溶剂和催化剂进入聚合釜中反应，得到的反应溶液进入精馏塔进行精馏，塔顶得到的未反应的环戊烯冷凝后再次进入聚合釜，塔底得到的有机溶剂和戊二醛水溶液进入闪蒸塔，得到戊二醛。

14、优选的，所述精制单元包括依次连接的脱硫塔、脱砷塔和脱氧塔。

15、本申请提供了一种戊二醛的生产方法，其将环戊烯预处理，再与氧化剂和有机溶剂混合，在催化剂的作用下反应，得到戊二醛；本申请采用含有钨的化合物作为催化剂，在制备戊二醛的过程中，三废少，更环保；同时采用氧化剂氧化环戊烯，降低成本的同时使得杂质少，且戊二醛具有高收率。

技术特征：

1.一种戊二醛的生产方法，包括：

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述含有钨的化合物选自钨的氧化物、钨的硫化物和杂多钨酸中的一种。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述环戊烯预处理的过程具体为：

4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述氧化剂选自双氧水。

5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述双氧水的浓度为20～30wt％，所述环戊烯和所述双氧水的质量比为1:(1～5)。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述环戊烯和所述催化剂的质量比为(5～10)：1。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述反应在保护性气氛下进行，所述有机溶剂选自乙醇、叔丁醇、正丁醇和异戊醇中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述反应的温度为50～100℃，时间为5～10h。

9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述生产方法具体为：

10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述精制单元包括依次连接的脱硫塔、脱砷塔和脱氧塔。

技术总结
本发明提供了一种戊二醛的生产方法，包括：将环戊烯预处理，再与氧化剂和有机溶剂混合，在催化剂的作用下反应，得到戊二醛；所述催化剂选自含有钨的化合物。本申请采用含有钨的化合物作为催化剂，在制备戊二醛的过程中，三废少，更环保；同时采用氧化剂氧化环戊烯，降低成本的同时使得杂质少，且戊二醛具有高收率。

技术研发人员：王耀伟,王倩,李启仲,张凤岐,陈生友,晋振东
受保护的技术使用者：山东京博石油化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11