有机导电剂、低银含量低温固化导电浆料的制备方法及电子元件

本发明属于导电浆料，尤其涉及一种有机导电剂、低银含量低温固化导电浆料的制备方法及电子元件。

背景技术：

1、电子浆料是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊扎制混合均匀的膏状物。按烧结温度不同，可分为高温、中温和低温烘干电子浆料。

2、低温电子浆料即低温固化电子浆料，已经发展成为光伏器件正银、芯片封装和连接、5g通信基站、先进印刷电子以及柔性可穿戴电子等微电子领域应用中的关键材料。

3、目前低温(即小于300℃)电子浆料中，银粉导电剂的含量通常大于80％，使用量较大，导致成本高昂。另一方面，低温电子浆料印刷需通过聚合物化学固化反应完成粘流态到固态的物相转变，制备技术壁垒高，提升其综合性能的难度较大。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种有机导电剂、低银含量低温固化导电浆料的制备方法及电子元件，减少低温固化导电浆料中的银粉含量，且提升浆料的导电性能。

2、本发明采用以下技术方案：一种有机导电剂的制备方法，包括以下步骤：

3、利用掺杂酸和模板剂配置第一混合溶液；

4、向第一混合溶液中加入单体原料，经搅拌得到第二混合溶液；其中，单体原料和掺杂酸的等摩尔比为1:1，模板剂与单体原料的摩尔比为(0.5～1)：5；

5、向第二混合溶液中加入氧化剂，在0～5℃条件下静置至反应完全，得到沉淀产物；其中，氧化剂与单体原料的摩尔比为(1～1.2)：1；

6、对沉淀产物依次进行洗涤和干燥，得到有机导电剂。

7、进一步地，得到有机导电剂之后还包括：

8、将有机导电剂浸泡于浓酸溶液，再依次进行洗涤和干燥，得到增强的有机导电剂；其中，有机导电剂与浓酸溶液的质量比为(1～6)：100。

9、进一步地，向第二混合溶液中加入氧化剂包括：

10、氧化剂匀速加入到第二混合溶液中，加入速度为0.8～1ml/min。

11、进一步地，对沉淀产物依次进行洗涤和干燥包括：

12、使用去离子水、甲醇、丙酮和乙醚溶剂依次对沉淀产物进行洗涤。

13、进一步地，掺杂酸为盐酸和磺基水杨酸中的至少一种，且掺杂酸的浓度为1～1.5mol/l；

14、模板剂为甲基橙或聚乙烯吡咯烷酮；

15、单体原料为苯胺或吡咯；

16、氧化剂为过硫酸铵或三氯化铁；

17、浓酸溶液为硝酸、硫酸和盐酸中的至少一种；

18、进一步地，有机导电剂为聚苯胺和聚吡咯中的至少一种。

19、本发明的另一种技术方案：一种低银含量低温固化导电浆料的制备方法，使用上述方法制备得到的有机导电剂，包括以下步骤：

20、将聚氨酯和异氰酸酯分别加入有机混合溶剂中充分溶解，得到聚氨酯溶液和异氰酸酯溶液；

21、将聚氨酯溶液和异氰酸酯溶液按照预定比例混合，得到银浆粘结液；

22、将有机导电剂加入到银浆粘结液中，并进行预辊扎，得到有机浆料；

23、向有机浆料中加入银粉，搅拌均匀后，得到导电浆料预混料；其中，导电浆料预混料中的银含量为50wt％～60wt％；

24、将银浆预混料辊扎至银浆细度为3-5μm；其中，该辊扎为阶段式辊扎方式；

25、将辊扎后的银浆进行真空搅拌脱泡处理，得到低银含量低温固化导电浆料。

26、进一步地，导电浆料预混料中有机导电剂含量为0.1wt％～5.0wt％。

27、进一步地，阶段式辊扎方式为：

28、前辊距从120μm按照每20μm阶段式缩小到80μm，每阶段辊压1～3遍；

29、后辊距从140μm按照每20μm阶段式缩小到100μm，每阶段辊压1～3遍；

30、以3-20μm阶段式将前辊距与后辊距均缩小至3～5μm，每阶段辊扎3～5遍，各阶段转速均为100rpm。

31、本发明的另一种技术方案：一种电子元件，包括上述方法制得的低银含量低温固化导电浆料。

32、本发明的有益效果是：本发明通过向导电浆料预混料中加入纳米短纤结构的有机导电剂，可以加强对银粉颗粒的收缩合束缚能力，通过固化收缩后形成微相分离，构建三维网络结构，提供良好导电通道、相容性与收束力，使得低温固化导电浆料的导电、机械等性能显著加强，进而能够大幅降低低温固化导电浆料中的银粉使用量，达到降低成本的效果。

技术特征：

1.一种有机导电剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种有机导电剂的制备方法，其特征在于，得到有机导电剂之后还包括：

3.如权利要求2所述的一种有机导电剂的制备方法，其特征在于，向所述第二混合溶液中加入氧化剂包括：

4.如权利要求3所述的一种有机导电剂的制备方法，其特征在于，对所述沉淀产物依次进行洗涤和干燥包括：

5.如权利要求1-4任一所述的一种有机导电剂的制备方法，其特征在于，所述掺杂酸为盐酸和磺基水杨酸中的至少一种，且所述掺杂酸的浓度为1～1.5mol/l；

6.如权利要求1-4任一所述的一种有机导电剂的制备方法，其特征在于，所述有机导电剂为聚苯胺和聚吡咯中的至少一种。

7.一种低银含量低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，使用权利要求1-5任一项方法制备得到的有机导电剂，包括以下步骤：

8.如权利要求7所述的一种低银含量低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，所述导电浆料预混料中有机导电剂含量为0.1wt％～5.0wt％。

9.如权利要求8所述的一种低银含量低温固化导电浆料的制备方法，其特征在于，所述阶段式辊扎方式为：

10.一种电子元件，其特征在于，包括权利要求7-9任一方法制得的低银含量低温固化导电浆料。

技术总结
本发明公开了一种有机导电剂、低银含量低温固化导电浆料的制备方法及电子元件，将聚氨酯和异氰酸酯分别加入有机混合溶剂中充分溶解；将聚氨酯溶液和异氰酸酯溶液按照预定比例混合，得到银浆粘结液；将有机导电剂加入到银浆粘结液中，并进行预辊扎，得到有机浆料；向有机浆料中加入银粉，得到导电浆料预混料；将银浆预混料辊扎至银浆细度为3‑5μm；得到低银含量低温固化导电浆料；本发明通过向导电浆料预混料中加入纳米短纤结构的有机导电剂，通过固化收缩后形成微相分离，构建三维网络结构，提供良好导电通道、相容性与收束力，使得低温固化导电浆料的导电性能显著加强，大幅降低低温固化导电浆料中的银粉使用量。

技术研发人员：颜海燕,刘振国,张博,陈卫星,陈勇吉,伏芋桥,李永飞
受保护的技术使用者：西安工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12