一种PDMS薄膜及其制备方法

本发明涉及高分子聚合物薄膜，具体而言，涉及一种pdms薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、薄膜微萃取(tfme)是一种常用的样品前处理方法，由于薄膜萃取相表面积大，能够在短时间内获得高的萃取效率。聚二甲基硅氧烷(pdms)对非极性和弱极性有机物具有良好的萃取效果，并且热稳定性和耐溶剂性能好，是tfme技术中广泛使用的萃取相。但是目前pdms萃取相薄膜的制作仍然存在着不便。

2、目前制备pdms萃取相薄膜的方法主要为旋涂法和刮涂法。这两种方法需要使用匀胶机或涂膜机这类专用的精密仪器设备，并且制作时要严格控制多种参数。制备得到的成品膜尺寸有限，同时将薄膜从基底上剥离比较困难，容易破坏薄膜的完整性。

3、为解决pdms薄膜制作技术需求高、剥离困难以及制作成本高等问题，刘赵淼等人(申请公布号cn 110669235 a)提出了一种便捷制作方法。将pdms主剂和固化剂10：1的混合溶液倾倒在含有表面活性剂sds的水面，由重力和表面张力共同作用可制备出完整的圆形pdms薄膜。通过调整水溶液中sds的浓度来调整水面的表面张力，可以制作不同厚度的pdms薄膜。该方法大大简化了制膜过程，但是仍然存在一些技术问题：1)配置的pdms溶液需要真空箱脱气处理，繁琐耗时；2)将粘稠的pdms溶液倾倒在水面的操作非常考验操作人员的手法，不能一次性完成，需填补缝隙，操作不好还容易产生气泡，另外倾倒的pdms溶液的量不易控制；3)pdms溶液的量和薄膜的厚度之间没有定量关系，需通过优化sds的浓度调节水的表面张力以获取所需厚度的pdms薄膜；4)需静置一天常温凝固，使pdms慢慢扩展塌落成膜，制膜效率低。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种pdms薄膜的制备方法，以解决常规方法繁琐耗时、操作复杂、难以控制薄膜厚度以及制膜效率低的问题。

2、为解决上述问题，本发明提供一种pdms薄膜的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：配置溶液：在正己烷或环己烷中加入pdms主剂，混合后进一步加入pdms固化剂，再次混合，静置待混合液中的气泡消失后，得到pdms溶液备用；

4、在纯净水中加入氯化钠，溶解后得到氯化钠水溶液备用；

5、s2：向容器中加入所述步骤s1制得的氯化钠水溶液，并将容器置于水浴锅中，继续向容器中滴加所述步骤s1制得的pdms溶液；

6、s3：开启所述水浴锅的加热功能对所述容器进行加热，从而挥发所述pdms溶液中的有机溶剂，并使pdms交联固化，保温所述容器，pdms薄膜形成；

7、s4：将所述步骤s3制得的pdms薄膜从所述容器器壁刮下，完成处理。

8、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述pdms主剂与所述pdms固化剂的质量比为10：1。

9、作为优选的方案，所述步骤s1中，所述pdms溶液的浓度为10-50％。

10、作为优选的方案，所述步骤s1中，氯化钠水溶液的浓度为10-30％。

11、作为优选的方案，所述步骤s2中，所述容器为玻璃容器，且所述氯化钠水溶液的体积为所述玻璃容器容积的1/4-3/4。

12、作为优选的方案，所述步骤s2中，所述滴加的方式为单点滴加或多点滴加；所述容器的直径小于等于2cm时，采用单点滴加；所述容器的直径大于2cm时，采用多点滴加。

13、作为优选的方案，所述步骤s3中，所述对容器进行加热的温度为40-80℃。

14、作为优选的方案，所述步骤s3中，所述保温的时间为1-6小时。

15、如图1所示，图1为20％ pdms的正己烷溶液在不同浓度氯化钠水溶液上层的液膜情况图；

16、玻璃瓶中下层的氯化钠水溶液的浓度依次为：(a)、30％，(b)、15％，(c)、0％。从图中可以看出纯水上层的pdms液膜(瓶c)中间厚，边缘薄，而氯化钠水溶液上层的pdms液膜(瓶a和b)厚度均匀很多。该结果表明在水中加入氯化钠能够降低水与玻璃容器的浸湿力，使水溶液液面由凹液面趋于平缓，加入的pdms溶液可形成厚度均匀的液膜，进而制备得到厚度均匀的pdms薄膜。

17、本发明利用在水中加入氯化钠降低水与玻璃容器的浸湿力，使水溶液液面由凹液面趋于平缓，加入的pdms溶液可形成厚度均匀的液膜(如图1所示)；pdms的正己烷或环己烷溶液密度比氯化钠水溶液低，能够漂浮在水面上，同时pdms溶液粘度低，可以快速扩展平铺于支撑水面上；通过对玻璃容器加热，pdms溶液中的有机溶剂挥发，同时pdms发生交联，经过一定时间即可形成厚度均匀的pdms薄膜，从器壁剥离即可用于后续的萃取操作。pdms薄膜的大小和厚度可通过调节玻璃容器的尺寸和加入pdms的量进行调节。本方法操作简单，无需繁琐设备，为pdms薄膜的大批量制作提供了解决方案。

18、与现有pdms薄膜制备方法相比较，本发明有如下优点：

19、(1)与常用的旋涂法和刮涂法相比，本发明一种pdms薄膜的制备方法的方法所使用的装置简单，不需要专用设备，只需一台水浴锅，成本较低；所得pdms薄膜易于剥离，使用手术刀将膜从瓶壁轻轻刮下即可，能够保持薄膜的完整性。

20、(2)本发明一种pdms薄膜的制备方法中配置的pdms溶液无需真空箱脱气处理，因为pdms配制于有机溶剂中，粘度相对较低，通过静置即可消除气泡。

21、(3)本发明一种pdms薄膜的制备方法利用在水中加入氯化钠降低水与玻璃容器的浸湿力，使水溶液液面由凹液面趋于平缓，同时加入的pdms溶液密度比氯化钠水溶液密度低，能够漂浮在水面上形成厚度均匀的液膜，制备得到的pdms薄膜厚度均匀。

22、(4)本发明的pdms薄膜的厚度可以通过改变加入pdms溶液的浓度和体积进行定量调节，无需优化多种参数，膜的尺寸取决于玻璃容器的直径。

23、(5)与现有技术相比，pdms溶液滴加在水面上很容易操作，不会有缝隙，不产生气泡，一次性完成，无需额外填补，并且成膜速度快，几个小时内即可成膜。

24、本发明要解决的另一个技术问题是，提供一种pdms薄膜，且所述薄膜通过所述制备方法制备而得。

25、本发明的pdms薄膜厚度方便控制，制备方法简单，无需繁琐的设备，且制备得到的pdms薄膜透明度高、表面光滑、形状完整。

26、本发明主要针对目前pdms薄膜制备方法繁琐耗时、操作复杂、难以控制薄膜厚度以及制膜效率低等问题，提供一种了pdms薄膜的制备方法。

技术特征：

1.一种pdms薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的pdms薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述pdms主剂与所述pdms固化剂的质量比为10：1。

3.根据权利要求1所述的pdms薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，所述pdms溶液的浓度为10-50％。

4.根据权利要求1所述的pdms薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，氯化钠水溶液的浓度为10-30％。

5.根据权利要求1所述的pdms薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，所述容器为玻璃容器，且所述氯化钠水溶液的体积为所述玻璃容器容积的1/4-3/4。

6.根据权利要求1所述的pdms薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中，所述滴加的方式为单点滴加或多点滴加；所述容器的直径小于等于2cm时，采用单点滴加；所述容器的直径大于2cm时，采用多点滴加。

7.根据权利要求1所述的pdms薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，所述进行加热的温度为40-80℃。

8.根据权利要求1所述的pdms薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中，所述保温的时间为1-6小时。

9.一种pdms薄膜，其特征在于：所述薄膜通过权利要求1-8任一项所述制备方法制备而得。

技术总结
本发明提供了一种PDMS薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：配置溶液：在正己烷或环己烷中加入PDMS主剂，混合后进一步加入PDMS固化剂，再次混合，静置待混合液中的气泡消失后，得到PDMS溶液备用；在纯净水中加入氯化钠，溶解后得到氯化钠水溶液备用；S2：向容器中加入所述氯化钠水溶液，并将容器置于水浴锅中，继续向容器中滴加所述PDMS溶液；S3：开启水浴锅的加热功能对所述容器进行加热，从而挥发PDMS溶液中的有机溶剂，并使PDMS交联固化，保温所述容器，PDMS薄膜形成；S4：将所述PDMS薄膜从所述容器刮下，完成处理。本发明还包括通过上述方法制得的PDMS薄膜。本发明的方法操作简单，无需繁琐设备，且易控制PDMS薄膜的厚度，具有较高的推广、商用价值。

技术研发人员：闫晓辉,杜琰,吴大朋
受保护的技术使用者：宁波大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12