一种工业乙腈废液的回收方法与流程

本发明涉及有机废液回收，特别涉及一种工业乙腈废液的回收方法。

背景技术：

1、乙腈是一种重要的有机助剂和溶剂，广泛应用于化工、医药、轻纺、国防等领域。乙醇、水、乙腈由于直接或间接参与到同一生产过程而混溶，故需要将三者分离，但是因为乙醇、水、乙腈彼此共沸，依靠普通蒸馏或精馏难以得到较纯的乙腈，目前工业上主要由以下方法精制乙腈：

2、(1)变压精馏：利用乙醇、水、乙腈三者共沸点与压力变化的关系，采用两个不同操作压力的精馏塔达到除醇、除水效果；(该方法需要双塔联动调节，操作复杂，工作压力高，设备投资较大。

3、(2)恒沸精馏法：向塔顶加入恒沸剂，改变组分之间相对挥发度来达到分离目的，得到高含量的乙腈；该方法全回流分水时间长，操作复杂，乙腈精制效果难控制；

4、(3)盐析法：将饱和盐水加入乙腈废液中进行分相浓缩，使有机相中的乙腈组成跳过恒沸点，经精馏塔精制，从而得到高纯乙腈；该方法操作繁琐，难以处理组分较为复杂的乙腈废液；

5、这些精制方法各具特色，但都存在一定的不足与缺点，不仅需要精馏手段，而且设备复杂，成本昂贵、操作繁琐，通用性差等，因此急需开发一种成本低、效率高、操作简单、通用性强，适合工业化生产的新方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种工业乙腈废液的回收方法。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供一种工业乙腈废液的回收方法，包括以下步骤：

3、配置有机固体酸、催化剂和氧化钙的添加量；

4、向第一反应釜中加入乙腈废液、有机固体酸、以及催化剂；

5、在本发明中，通过使用酸性催化剂，可以使得废液中存在的乙醇与固体酸酯化成酯，由于酯和乙腈的沸点相差较大，从而达到可蒸馏分出乙腈的目的。

6、向第二反应釜中加入乙腈废液和氧化钙；

7、将第一反应釜、第二反应釜同时升温至85-90℃并进行交叉回流反应，直至第二反应釜中乙醇残留质量百分数<0.50％、水残留的质量百分数<0.10％，常压蒸馏，即得合格乙腈馏分。

8、在本发明中，特别采用交叉回流的方式使得在第一反应釜来不及酯化而被蒸出的乙醇重新回到釜内进行酯化，直至在第二反应釜中检测乙醇残留质量百分数<0.50％，进而使得乙腈可以从第二反应釜中蒸出。

9、在一更佳的实施例中，所述有机固体酸的添加量与乙腈废液中乙醇的残留量的摩尔比为(0.5-1.2):1。

10、在一更佳的实施例中，所述催化剂的添加量与乙腈废液中乙醇的残留量的质量比为5％-10％。

11、在一更佳的实施例中，所述氧化钙的添加量与乙腈废液中水的残留量的摩尔比为(1-3):1。

12、在一更佳的实施例中，所述有机固体酸选自草酸、丁二酸、柠檬酸、己二酸、邻苯二甲酸中的至少一种。

13、在一更佳的实施例中，所述催化剂选自浓硫酸、对甲苯磺酸、磷酸中的至少一种。

14、在一更佳的实施例中，所述交叉回流反应的时间为8-12小时。

15、在一更佳的实施例中，所述乙腈馏分的回收率在85％以上。

16、综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

17、本发明提供的工业乙腈废液的回收方法，乙腈馏分的回收率在85％以上，具有成本低、效率高、操作简单、通用性强等优势，具有较大的工业化应用前景。

18、本发明的其它特征和有益效果将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他有益效果可通过在说明书、权利要求书中所指出的结构和/或组分来实现和获得。

技术特征：

1.一种工业乙腈废液的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的工业乙腈废液的回收方法，其特征在于：所述有机固体酸的添加量与乙腈废液中乙醇的残留量的摩尔比为(0.5-1.2):1。

3.根据权利要求1所述的工业乙腈废液的回收方法，其特征在于：所述催化剂的添加量与乙腈废液中乙醇的残留量的质量比为5％-10％。

4.根据权利要求1所述的工业乙腈废液的回收方法，其特征在于：所述氧化钙的添加量与乙腈废液中水的残留量的摩尔比为(1-3):1。

5.根据权利要求1所述的工业乙腈废液的回收方法，其特征在于：所述有机固体酸选自草酸、丁二酸、柠檬酸、己二酸、邻苯二甲酸中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的工业乙腈废液的回收方法，其特征在于：所述催化剂选自浓硫酸、对甲苯磺酸、磷酸中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的工业乙腈废液的回收方法，其特征在于：所述交叉回流反应的时间为8-12小时。

8.根据权利要求1所述的工业乙腈废液的回收方法，其特征在于：所述乙腈馏分的回收率在85％以上。

技术总结
本发明涉及有机废液回收技术领域，特别涉及一种工业乙腈废液的回收方法。该工业乙腈废液的回收方法，包括以下步骤：配置有机固体酸、催化剂和氧化钙的添加量；向第一反应釜中加入乙腈废液、有机固体酸、以及催化剂；向第二反应釜中加入乙腈废液和氧化钙；将第一反应釜、第二反应釜同时升温至85‑90℃并进行交叉回流反应，直至第二反应釜中乙醇残留质量百分数<0.50％、水残留的质量百分数<0.10％，常压蒸馏，即得合格乙腈馏分。采用本发明提供的工业乙腈废液的回收方法，其成本低、效率高、操作简单、通用性强，具有较大的工业化应用前景。

技术研发人员：陈义,刘裕,陈强
受保护的技术使用者：太阳树（莆田）生物医药有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13