一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法

本发明属于水凝胶材料，具体地，涉及一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法。

背景技术：

1、水凝胶是一种主要由亲水基和疏水基组成的新型亲水性高分子材料，具有三维空间网状结构。该材料以水为分散介质，可由直链或支链水溶性聚合物适当交联而成。水凝胶具有多种特性，例如含水量高、良好的生物相容性以及优良的可设计性等。传统水凝胶聚合物由于分子链密度低、分子链间摩擦力小以及凝胶过程中形成的交联结构不均匀等原因，机械性能较差，限制了水凝胶的使用。

2、石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，近些年来，石墨烯作为一种新兴的碳材料备受国内外研究者的关注。石墨烯具有很多优良的性质，如光学、电学、力学特性等，从而被广泛应用于储能、催化、传感器以及吸附领域。现有技术中有采用石墨烯作为水凝胶的原料，如申请号为201410563543.4的中国专利公开了一种抗压型石墨烯水凝胶及其制备方法，采用氧化石墨烯为前驱体，掺杂高电导率的植酸，经水热反应制备成三维石墨烯水凝胶。再如申请号为201210330721.x的中国专利公开了一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法，在氧化石墨烯水溶液中滴加有机胺通过水热合成反应，得氮掺杂石墨烯水凝胶。

3、但是，现有技术中的石墨烯水凝胶的制备方法对原料要求较高，制备工艺复杂；并且，制备得到的石墨烯水凝胶的三维立体网状结构稳定性不高，限制了其比表面积的进一步提高。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法。

2、本发明首先以丁苯乳液、氧化石墨烯、丙烯酰胺、丙烯酸为原料制备出片状的水凝胶，做出来的片状水凝胶通过泡入氯化铁溶液(浓度可调，浓度越大交联点越多，力学性能也越好)中进行交联，形成多互穿网络的水凝胶，其中的石墨烯具有抗菌性能，赋予水凝胶以抗菌性。同时，氧化石墨烯表面含有的羧基在泡入氯化铁溶液中也可与铁进行配位，可牢固的锚定于水凝胶基体中，达到长效抗菌的作用。不仅如此，由于石墨烯力学性能优异，也进一步提升了水凝胶的力学性能。

3、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

4、一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：

5、第一步、将丁苯乳液、氧化石墨烯、丙烯酰胺、丙烯酸与适量去离子水混合均匀，加入交联剂n,n’-亚甲基双丙烯酰胺、搅拌使其充分溶解形成均匀溶液，加入适量过硫酸铵混合后将溶液注入模具，在90℃的条件下反应10min，制得片状水凝胶；

6、第二步、将片状水凝胶泡入氯化铁溶液中，进行交联(fe3+的配位作用很强，可与体系中的羧酸基团通过配位作用使得体系交联大幅度增加)，待水凝胶颜色整体变黄且分布均匀时取出，最后将制得的水凝胶浸入去离子水中透析24h(每隔8小时换一次水)，除去未反应的单体，经洗涤、干燥，得到石墨烯水凝胶材料。

7、进一步地，所述氯化铁溶液的浓度为0.5-0.7mol/l。

8、进一步地，丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为4-6:1。

9、进一步地，以丙烯酰胺为参照，丁苯乳液的加入量为1.5g/2.16g。

10、进一步地，以丙烯酰胺为参照，氧化石墨烯的加入量为1.0g/2.16g。

11、进一步地，所述n,n’-亚甲基双丙烯酰胺的用量为丙烯酰胺质量的0.4％。

12、进一步地，所述过硫酸铵的用量为丙烯酰胺质量的1％。

13、本发明的有益效果：

14、本发明首先以丁苯乳液、氧化石墨烯、丙烯酰胺、丙烯酸为原料制备出片状的水凝胶，做出来的片状水凝胶通过泡入氯化铁溶液(浓度可调，浓度越大交联点越多，力学性能也越好)中进行交联，形成多互穿网络的水凝胶，其中的石墨烯具有抗菌性能，赋予水凝胶以抗菌性。同时，氧化石墨烯表面含有的羧基在泡入氯化铁溶液中也可与铁进行配位，可牢固的锚定于水凝胶基体中，达到长效抗菌的作用。不仅如此，石墨烯力学性能优异，也进一步提升了水凝胶的力学性能，使制得的水凝胶具备极高的应用价值。

技术特征：

1.一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述氯化铁溶液的浓度为0.5-0.7mol/l。

3.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为4-6:1。

4.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法，其特征在于，以丙烯酰胺为参照，丁苯乳液的加入量为1.5g/2.16g。

5.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法，其特征在于，以丙烯酰胺为参照，氧化石墨烯的加入量为1.0g/2.16g。

6.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述n,n’-亚甲基双丙烯酰胺的用量为丙烯酰胺质量的0.4％。

7.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵的用量为丙烯酰胺质量的1％。

8.根据权利要求1所述的一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法，其特征在于，在去离子水中透析时每隔8小时换一次水。

技术总结
本发明公开了一种高强度石墨烯抗菌水凝胶材料的制备方法，属于水凝胶材料技术领域，包括如下步骤：将丁苯乳液、氧化石墨烯、丙烯酰胺、丙烯酸与适量去离子水混合均匀，加入交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、搅拌使其充分溶解形成均匀溶液，加入适量过硫酸铵混合后将溶液注入模具，在90℃的条件下反应10min，制得片状水凝胶；将片状水凝胶泡入氯化铁溶液中，进行交联，待水凝胶颜色整体变黄且分布均匀时取出，最后将制得的水凝胶浸入去离子水中透析24h，除去未反应的单体，经洗涤、干燥，得到石墨烯水凝胶材料。本发明的水凝胶具备极高的力学性能和一定的抗菌性能，具有极高的应用价值。

技术研发人员：岳欢,马洋洋,李伟利,牛文星,张贺新
受保护的技术使用者：平顶山学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12