本发明涉及高分子，尤其涉及一种溴化环氧树脂的制备方法。
背景技术：
1、环氧树脂是一种重要的热固性树脂，具有优异的综合性能，普通环氧树脂极限氧指数仅为19.8％，易燃特性限制了环氧树脂应用。使用阻燃性环氧树脂是降低易燃性的通用方法，阻燃环氧树脂一般分为添加型和反应型两类。反应型是直接将阻燃元素引入环氧树脂链中，在具有阻燃效果的同时，对环氧树脂固有性能影响较小。在环氧树脂中引入溴元素是阻燃环氧树脂发展的一个方向。
2、溴化环氧树脂具有优异的耐热性和阻燃性，广泛应用于非无卤阻燃的覆铜板领域，随着溴化环氧树脂应用领域的不断扩大，溴化环氧树脂的用量也逐年增长。目前市场溴化环氧树脂的溴含量普遍在20％左右，溴含量较低，分散性＞3，分子量分布较宽，较宽的分子量分布影响到聚合物的物理机械性能、耐温性能以及熔融加工性能，在覆铜板及电子塑封料领域的应用受到限制。市场需要溴含量更高，分子量分布窄，耐热性及阻燃性能更优异的溴化环氧树脂。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种溴化环氧树脂的制备方法。
2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
3、一种溴化环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1：将四溴双酚a、环氧氯丙烷、有机溶剂混合升温溶解，得到原料混合溶液；
5、步骤2：向原料混合溶液中加入催化剂，充分反应得到反应溶液i；
6、步骤3：向反应溶液i中加入溶剂稀释后，加入液碱溶液，再次充分反应得到反应液ii；
7、步骤4：将反应液ii中含盐水分液后，加入液碱溶液，精制反应得反应液iii；
8、步骤5：将反应液iii加酸液中和并分液过滤后，回收有机溶剂，得到溴化环氧树脂。
9、优选的，步骤1中有机溶剂为二乙二醇二甲醚、1.4-二氧六环、异丙醇、甲基异丁基酮、甲苯、二甲苯、正丁醇中的一种或多种。
10、优选的，步骤1中各组分采用以下重量份数：四溴双酚a100份；环氧氯丙烷20-40份；有机溶剂30-60份。
11、优选的，步骤2中催化剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵等季铵盐类中的一种；催化剂的加入量与四溴双酚a的重量比为：(0.5-2)∶100，反应的温度为60-70℃，反应时间1-4小时。
12、优选的，步骤3中液碱溶液为氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种；液碱溶液的浓度为15％-50％；步骤3中的液碱溶液中溶质与四溴双酚a的重量比为：(10-30)∶100，反应的温度为60-70℃，反应时间1-4小时。
13、优选的，步骤4中液碱溶液为5、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种；液碱溶液的浓度为15％-50％；步骤3中的液碱溶液中溶质与四溴双酚a的重量比为：(1-5)∶100，精制反应的温度为80-90℃，反应时间为1-4小时。
14、优选的，步骤5中，中和反应用的酸液为浓度为1％-5％的磷酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、草酸中的一种；有机溶剂回收温度为160℃，真空压力为＜3kpa。
15、本发明的有益效果为：
16、本发明制备所得的溴化树脂为溴含量在45％-50％、分子量分布窄、不同软化点的溴化环氧树脂，得到的树脂纯度较高，树脂指标可控。
17、本发明通过分段加入不同物料，使反应分段进行，使生成树脂结构稳定，反应温度温和，反应过程易控。
1.一种溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤1中有机溶剂为二乙二醇二甲醚、1.4-二氧六环、异丙醇、甲基异丁基酮、甲苯、二甲苯、正丁醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤1中各组分采用以下重量份数：四溴双酚a100份；环氧氯丙烷20-40份；有机溶剂30-60份。
4.根据权利要求1所述的一种溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤2中催化剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵等季铵盐类中的一种；
5.根据权利要求1所述的一种溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤3中液碱溶液为氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种；
6.根据权利要求1所述的一种溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤4中液碱溶液为5、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种；
7.根据权利要求1所述的一种溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤5中，中和反应用的酸液为浓度为1％-5％的磷酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、草酸中的一种；