4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用与流程

本发明涉及有机合成的，尤其是涉及一种4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用。

背景技术：

1、4-甲氧基-2-萘酚属于基础有机合成砌块，可应用于医药、农药以及有机合成材料领域。

2、现有技术中的关于4-甲氧基-2-萘酚的制备方法，包括：使用2,4-二羟基萘为原料，采用甲基化试剂，例如碘甲烷或硫酸二甲酯，进行甲基化而合成4-甲氧基-2-萘酚。然而，该反应的选择性很差，产物包括4-甲氧基-2-萘酚、3-甲氧基-1-萘酚以及2,4-二甲氧基萘，各产物性质接近，尤其是4-甲氧基-2-萘酚与3-甲氧基-1-萘酚的分离纯化非常困难，导致目标产物4-甲氧基-2-萘酚的收率很低。

3、现有技术中的另一个关于4-甲氧基-2-萘酚的制备方法，包括：使用2,4-二甲氧基萘为原料，经三溴化硼进行脱甲基反应而合成4-甲氧基-2-萘酚。然而，该反应同样存在选择性差的问题，4-甲氧基-2-萘酚与3-甲氧基-1-萘酚的分离纯化非常困难，导致4-甲氧基-2-萘酚的收率很低。

4、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种4-甲氧基-2-萘酚的制备方法，不仅工艺简单、高效，而且4-甲氧基-2-萘酚的收率高，适合工业化生产。

2、本发明的目的之二在于提供一种4-甲氧基-2-萘酚的制备方法的应用，能够提高4-甲氧基-2-萘酚的收率和纯度。

3、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

4、第一方面，一种4-甲氧基-2-萘酚的制备方法，包括以下步骤：

5、4-溴-2-萘酚在碱性条件下经催化剂催化反应，后处理，得到所述4-甲氧基-2-萘酚；

6、所述催化剂包括碘化亚铜、溴化亚铜，以及氯化亚铜中的至少一种。

7、进一步的，所述催化剂为碘化亚铜。

8、进一步的，所述催化剂的用量为4-溴-2-萘酚的0.05～1倍摩尔当量，优选为0.2倍摩尔当量。

9、进一步的，营造所述碱性条件的碱包括碳酸钾和碳酸铯中的至少一种，优选为碳酸铯。

10、进一步的，所述碱的用量为4-溴-2-萘酚的1～3倍摩尔当量，优选为1.2倍摩尔当量。

11、进一步的，所述催化反应的溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺和乙腈中的至少一种，优选为n,n-二甲基甲酰胺。

12、进一步的，所述催化反应的温度为130℃，反应时间为6小时。

13、进一步的，所述后处理包括以下步骤：

14、反应结束后除去溶剂，之后加入水和乙酸乙酯，再依次经酸化和分液，得到有机相；

15、所述有机相依次经浓缩和重结晶，得到所述4-甲氧基-2-萘酚。

16、进一步的，所述酸化后的ph值在3.5～4.5之间；

17、优选地，所述重结晶的溶剂包括乙酸乙酯和正己烷中的至少一种；

18、优选地，所述重结晶的溶剂为体积比1：5的乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂。

19、第二方面，一种上述任一项所述的制备方法在化工生产中的应用。

20、与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：

21、本发明提供的4-甲氧基-2-萘酚的制备方法，以4-溴-2-萘酚为原料，在碱性条件下经特定催化剂作用而合成4-甲氧基-2-萘酚，解决了现有技术中4-甲氧基-2-萘酚合成反应的选择性差而导致产物收率低的技术问题，达到4-甲氧基-2-萘酚的收率高、工艺简单且高效，以及适合工厂化生产的技术效果。

22、本发明提供的4-甲氧基-2-萘酚的制备方法的应用，能够大幅度提高4-甲氧基-2-萘酚的收率，应用效果突出。

技术特征：

1.一种4-甲氧基-2-萘酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碘化亚铜。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为4-溴-2-萘酚的0.05～1倍摩尔当量，优选为0.2倍摩尔当量。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，营造所述碱性条件的碱包括碳酸钾和碳酸铯中的至少一种，优选为碳酸铯。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碱的用量为4-溴-2-萘酚的1～3倍摩尔当量，优选为1.2倍摩尔当量。

6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化反应的溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺和乙腈中的至少一种，优选为n,n-二甲基甲酰胺。

7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化反应的温度为130℃，反应时间为6小时。

8.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述后处理包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酸化后的ph值在3.5～4.5之间；

10.一种权利要求1-9任一项所述的制备方法在化工生产中的应用。

技术总结
本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括以下步骤：4‑溴‑2‑萘酚在碱性条件下经催化剂催化反应，后处理，得到4‑甲氧基‑2‑萘酚；其中，催化剂包括碘化亚铜、溴化亚铜，以及氯化亚铜中的至少一种。本发明解决了现有技术中4‑甲氧基‑2‑萘酚合成反应的选择性差而导致产物收率低的技术问题，达到4‑甲氧基‑2‑萘酚的收率高、工艺简单且高效，以及适合工厂化生产的技术效果。

技术研发人员：张浩,郝振,宋康,杨杰,李怀德
受保护的技术使用者：阜阳欣奕华制药科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13