使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法与流程

本发明涉及生物柴油提炼，具体为使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法。

背景技术：

1、生物重油的化学法生产是采用生物油脂与甲醇或乙醇等低碳醇，并使用氢氧化钠(占油脂重量的1％)或醇甲钠(sodiummethoxide)做为触媒，在酸性或者碱性催化剂和高温(230～250℃)下发生酯交换反应，生成相应的脂肪酸甲酯或乙酯，再经洗涤干燥即得生物柴油。甲醇或乙醇在生产过程中可循环使用，生产设备与一般制油设备相同，生产过程中产生10％左右的副产品甘油。但化学法合成生物重油有以下缺点：反应温度较高、工艺复杂；反应过程中使用过量的甲醇，后续工艺必须有相应的醇回收装置，处理过程繁复、能耗高；油脂原料中的水和游离脂肪酸会严重影响生物柴油得率及质量；产品纯化复杂，酯化产物难于回收；反应生成的副产物难于去除，而且使用酸碱催化剂产生大量的废水，废碱(酸)液排放容易对环境造成二次污染等。化学法生产还有一个不容忽视的成本问题：生产过程中使用碱性催化剂要求原料必须是毛油，比如未经提炼的菜籽油和豆油，原料成本就占总成本的75％。

2、废油脂生产生物柴油；使用废油脂(酸价1-30mgkoh/g油)、浓硫酸(98％)，片碱(96％)干燥、甲醇(99.5％)，四氢呋喃(≥99.5％)，分析纯，蒸馏水通过原料油脂干燥、加热，真空脱水，酸催化酯化反应，碱催化酯交换反应，中和、脱溶，沉降分离、水洗等方法制备。此方法存在工艺复杂，生产成本高，生产条件要求较高等缺点；为此提供了使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法，以解决上述背景技术提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法，具体步骤如下：

3、s1、混合搅拌：将黑脚和微酸水通过绞龙投入搅拌罐内，利用蒸汽加入反应器中进行加热，常压状态下保持30分钟；

4、s2、酸化反应：然后加入黑脚量2％的柠檬酸，然后进行第一次搅拌，等柠檬酸和黑脚充分混合反应完全后，测试ph值并记录，之后加入黑脚量5-6％的浓硫酸进行酸化反应，期间进行第二次搅拌并加热；

5、s3、水洗：反应完全后不断加水进行冲洗，调节ph值到4-5之间，温度降低至50℃以下；然后进行静置分层，油水分离得到的油即为重油产品；

6、s4、油水分离：将反应器脱附出来的油脂通过放料阀自流过冷凝器进行降温至50℃以下，渣和工艺水放入渣罐，静置2-4h，观察试镜有油流出，关闭工艺水和滤渣管道阀门，上层油使用隔膜泵抽出，下层油渣使用脱水罐继续进行脱水；废水去厂区三效蒸发装置进行处理。

7、作为本发明的一种优选技术方案，所述s1中微酸水是蒸馏水和硫酸调整ph为5.5-6之间，加入量约占黑脚量的2倍。

8、作为本发明的一种优选技术方案，所述s1中反应器加热的温度控制在80-90℃。

9、作为本发明的一种优选技术方案，所述s2中第一次搅拌的转速控制在15rpm/min，温度控制在90-100℃之间，常压下保持20min。

10、作为本发明的一种优选技术方案，所述s2中第二次搅拌的转速维持在15rpm/min，温度控制在100-120℃之间，常压下保持1.5h。

11、作为本发明的一种优选技术方案，所述s2中的浓硫酸的浓度为98％。

12、作为本发明的一种优选技术方案，所述s4中的冷凝器采用常温循环水。

13、本发明的有益效果是：本发明解决粮油生产中产生的废黑脚的再利用问题；解决重油生产过程中生产工艺复杂，生产周期过长及生产成本过高的问题。

技术特征：

1.使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法，其特征在于：具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法，其特征在于：所述s1中微酸水是蒸馏水和硫酸调整ph为5.5-6之间，加入量约占黑脚量的2倍。

3.根据权利要求1所述的使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法，其特征在于：所述s1中反应器加热的温度控制在80-90℃。

4.根据权利要求1所述的使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法，其特征在于：所述s2中第一次搅拌的转速控制在15rpm/min，温度控制在90-100℃之间，常压下保持20min。

5.根据权利要求1所述的使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法，其特征在于：所述s2中第二次搅拌的转速维持在15rpm/min，温度控制在100-120℃之间，常压下保持1.5h。

6.根据权利要求1所述的使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法，其特征在于：所述s2中的浓硫酸的浓度为98％。

7.根据权利要求1所述的使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法，其特征在于：所述s4中的冷凝器采用常温循环水。

技术总结
本发明公开了使用粮油生产中产生的下脚料黑脚生产生物重油的方法，S1、混合搅拌：将黑脚和微酸水通过绞龙投入搅拌罐内，利用蒸汽加入反应器中进行加热；S2、酸化反应：然后加入黑脚量2％的柠檬酸，然后进行第一次搅拌，等柠檬酸和黑脚充分混合反应完全后，测试PH值并记录，之后加入黑脚量5‑6％的浓硫酸进行酸化反应，期间进行第二次搅拌并加热；S3、水洗：反应完全后不断加水进行冲洗；S4、油水分离：将反应器脱附出来的油脂通过放料阀自流过冷凝器进行降温至50℃以下，渣和工艺水放入渣罐，静置2‑4h，观察试镜有油流出，关闭工艺水和滤渣管道阀门，上层油使用隔膜泵抽出，下层油渣使用脱水罐继续进行脱水；废水去厂区三效蒸发装置进行处理。

技术研发人员：类昌众,范得宝,李振强,徐高明,邓子坤,马永江
受保护的技术使用者：江苏润睿生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12