一种偏二苯基丙酮、敌鼠钠盐的制备方法与流程

本发明属于有机合成化学领域，亦属于农药领域，具体涉及一种偏二苯基丙酮、敌鼠钠盐的制备方法。

背景技术：

1、敌鼠钠盐(cas：42721-99-3)属于茚满二酮类化合物，是一种抗凝血杀鼠剂，其多次口服毒力远大于急性口服毒力，因此累计毒力效果明显，灭鼠效果好，而且有特效解毒药vk1，因此对人畜相对安全，故得到比较广泛的推广。

2、敌鼠钠盐的早期的合成路线，多是从苯基丙酮出发，经过溴化或者氯化，然后再苯基化，和邻苯二甲酸二甲酯环合，酸化得到敌鼠，再把敌鼠转化成敌鼠钠盐，其工艺路线如下：

3、

4、美国upjohn公司采用苯基丙酮溴化的方法；莫斯科化工学院学报报道了以氯化亚替代液溴，通过氯化来推进反应。从上述工艺路线图可以看出，其工艺路线比较长，因此生产成本高，产量低，以上路线无论是氯化还是溴化，都会产生大量废水，对设备损害也比较大。

5、为克服上述缺点，又开发出一种新的工艺路线，即从丙酮出发，进过一次氯化产生一氯丙酮，然后二次氯化得到1.1.1-三氯丙酮，再还原得1.1.1-三氯异丙醇，经过苯基化产生偏二苯基丙酮，最后环化得到敌鼠钠盐，其反应工艺路线图如下：

6、

7、该工艺路线原料价格低，易得，和早期得工艺相比有所改进，但路线仍然比较长；而且使用到了氯气，危险性较大，对设备要求和损害都比较高，特别是制备1.1.1-三氯丙酮得时候，副反应比较多，产品纯度低，不易纯化；大量使用异丙醇铝，三氯化铝等，废水很大，不符合环保要求。

技术实现思路

1、本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种操作方便、工艺简化、收率高、生产成本低、三废少、对环境友好且便于工业化生产的偏二苯基丙酮和敌鼠钠盐的制备方法。

2、为达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种高效环保敌鼠钠盐制备工艺方法，其合成工艺路线为：

4、

5、包括以下步骤：

6、步骤一：苯基格氏试剂和乳酸酯反应，生成1,1-二苯基-1,2-丙二醇，即中间体1；

7、步骤二：将所述步骤一得到的中间体1在硫酸中脱水，合成得到偏二苯基丙酮；

8、步骤三：将所述步骤一得到的偏二苯基丙酮首先和邻苯二甲酸二甲酯进行缩合，然后用氢氧化钠碱化，最后得到敌鼠钠盐。

9、由于上述技术方案的运用，本发明具有的益技术效果：本技术方案的工艺路线短，生产步骤更加简化、效率更高、原材料简便易得、生产成本低、价格便宜；另外也避免使用对设备要求高、损害大得氯气或者液溴等原料，同时也没有使用高毒得苯试剂以及铝化物等，更安全环保。

10、由于上述技术方案的运用，本发明具有的益技术效果：本技术方案的工艺路线短，生产步骤更加简化、效率更高、原材料简便易得、生产成本低、价格便宜；另外也避免使用对设备要求高、损害大得氯气或者液溴等原料，同时也没有使用高毒得苯试剂以及铝化物等，更安全环保。

技术特征：

1.一种偏二苯基丙酮的制备方法，其特征在于，步骤为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯基格氏试剂溶液的溶剂为四氢呋喃，摩尔浓度为1.6mol/l。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳酸酯溶液中的乳酸酯为乳酸乙酯、乳酸甲酯、乳酸丙酯、乳酸异丙酯或乳酸丁酯。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述乳酸酯溶液的溶剂为四氢呋喃；所述乳酸酯溶液中乳酸酯和四氢呋喃的体积比为82.5：100。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回流的时间为2h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为20％。

7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述脱水反应的温度为90℃，时间为3～4h。

8.一种高效环保敌鼠钠盐的制备方法，其特征在于，步骤为：

技术总结
本发明属于有机合成化学领域，亦属于农药领域，具体涉及一种偏二苯基丙酮、敌鼠钠盐的制备方法。本发明提供了一种偏二苯基丙酮的制备方法，包括以下步骤：将苯基格氏试剂溶液和乳酸酯溶液进行格式反应，得到1,1‑二苯基‑1,2‑丙二醇，即中间体1；将所述中间体1和硫酸溶液进行脱水反应，得到所述偏二苯基丙酮。本发明能够提供一种操作方便、工艺简化、收率高、生产成本低、三废少、环境友好且便于工业化生产的偏二苯基丙酮的制备方法。

技术研发人员：苏旭
受保护的技术使用者：张家港九力新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13