六甲基二硅氧烷的提纯工艺的制作方法

本发明属于化工设备及工程工艺的，具体涉及六甲基二硅氧烷的提纯工艺。

背景技术：

1、六甲基二硅氧烷，是一种有机化合物，为无色透明液体，不溶于水，溶于多数有机溶剂。六甲基二硅氧烷作为有机硅下游产品的初级原料，在有机硅产品中具有十分重要的作用，不仅可以用于硅油生产中的封头剂，还可以用于硅橡胶、分析试剂、电子元器件等的清洗剂。

2、电子元器件包括晶片、硅片、封装基板、陶瓷、玻璃、水晶、精细电子零件、金属板等，在对电子元器件清洗时，对清洗剂的纯度要求高，现有技术的六甲基二硅氧烷主要是通过三甲基一氯硅烷水解缩合得到，然而由于生产和分离等方面的原因，六甲基二硅氧烷产品中往往含有难以去除的无机氯和少量难反应的杂质，要取代这些杂质中的氯所需要的的反应条件较为苛刻，普通的水解反应结构氯难以被取代，而结构氯和无机氯的存在会导致六甲基二硅氧烷产品出现反酸现象，在对电子元器件进行清洗时，会造成电子元器件内含有氯，而电子元器件内的氯与潮气中的水分化而形成的离子电极电位，会造成漏电、侵蚀等现象，从而导致电子元器件不能正常使用。

3、现有技术去除六甲基二硅氧烷内的氯时，先将结构氯转变为无机氯，再使用常规阴离子交换树脂吸附无机氯，但是现有技术结构氯转变为无机氯的转变率较低，且使用常规阴离子交换树脂对无机氯吸附效率低下，在清洗电子元器件时，六甲基二硅氧烷内的氯含量不满足要求(清洗电子元器件所要求的氯含量≤1μg/l)。

4、因此，提供一种可以有效脱除六甲基二硅氧烷中的氯，使得六甲基二硅氧烷满足电子元器件清洗所要求的的氯含量，且不会影响后续电子元器件的正常使用的六甲基二硅氧烷的提纯工艺是亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供六甲基二硅氧烷的提纯工艺，以解决上述背景技术中提出的如何提供一种六甲基二硅氧烷的提纯工艺可以有效脱除六甲基二硅氧烷中的氯，使得六甲基二硅氧烷满足电子元器件清洗所要求的的氯含量，且不会影响后续电子元器件的正常使用的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一方面，本发明提供六甲基二硅氧烷的提纯工艺，包括以下步骤：

3、1)、将六甲基二硅氧烷粗品和有机醚溶剂混合均匀，混合时搅拌速度为40-60(例如，可以为40、45、50、55、60)r/min，搅拌时间为1-2(例如，可以为1、1.5、2)h；

4、2)、将水、锰催化剂和有机醇混合均匀，混合时搅拌速度为40-60(例如，可以为40、45、50、55、60)r/min，搅拌时间为0.5-1(例如，可以为0.5、1)h；

5、3)、将步骤1)的物质和步骤2)的物质混合均匀，并置入反应釜进行反应，反应温度为40-55(例如，可以为40、45、50、55)℃，反应时间为2-3(例如，可以为2、2.5、3)h，混合时搅拌速度为40-60(例如，可以为40、45、50、55、60)r/min，搅拌时间为0.5-1(例如，可以为0.5、1)h；

6、4)、在步骤3)中加入改性阴离子交换树脂，并不断进行搅拌，搅拌速度为10-50(例如，可以为10、15、20、26、33、40、45、50)r/min至反应完全；

7、5)、对步骤4)得到的物质分馏，收集99-102℃馏分，除水得到去除氯的六甲基二硅氧烷，通过加入除水剂除水，且由于吸附水的除水剂外观形态几乎没有变化，可以通过搅拌过滤除去吸附水的除水剂，制得去除氯的六甲基二硅氧烷。

8、作为进一步的改进，向步骤5)收集的99-102℃馏分中加入除水剂进行除水，搅拌过滤后制得的物质再进行分馏，收集的99-102℃馏分为去除氯的六甲基二硅氧烷。

9、作为进一步的改进，所述六甲基二硅氧烷粗品和改性阴离子交换树脂的质量比为1：(0.1-0.6)(例如，可以为1:0.2、1:0.25、1:0.32、1:0.4、1:0.5、1:0.6等)。

10、作为进一步的改进，所述改性阴离子交换树脂为改性强碱性阴离子交换树脂，所述改性强碱性阴离子交换树脂由氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球和混合胺反应得到，其中氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球的制备是本领域所熟知的，例如，可以由湖北信康医药化工有限公司来提供。

11、作为进一步的改进，所述改性强碱性阴离子交换树脂通过以下步骤制得：将氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球用溶剂溶胀后，搅拌条件下加入混合胺，进行加热反应，反应结束后，提纯，即得改性强碱性阴离子交换树脂；其中，加热温度为30-80℃，反应时间为12-72小时，氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球和混合胺的质量比为1:2-4；溶剂为有机溶剂，例如，可以为甲苯、乙醇等，所用溶剂和氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球的质量比为4-8:1，溶胀时间为24-48小时，搅拌速度为50-100(例如，可以为50、60、70、80等)r/min。

12、作为进一步的改进，所述混合胺包括链状叔胺和环状叔胺，且所述链状叔胺和环状叔胺的摩尔比为(3-6)：1。

13、作为进一步的改进，所述链状叔胺包括n-甲基二乙醇胺，n-甲基二乙醇胺例如，可以由湖北鑫润德化工有限公司提供。

14、作为进一步的改进，所述环状叔胺包括n-甲基哌啶、n-甲基四氢吡咯中的至少一种，n-甲基哌啶、n-甲基四氢吡咯均由上海嘉辰化工有限公司提供。

15、作为进一步的改进，所述氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球粒径范围为0.5-3.5(例如，可以为1、1.5、2、2.5、3、3.5)mm。

16、作为进一步的改进，有机醚溶剂和有机醇混溶，有机醚溶剂和有机醇的体积比为(90-99):(1-10)。

17、作为进一步的改进，有机醚溶剂为乙醚，有机醇为甲醇。

18、另一方面，本发明提供的六甲基二硅氧烷的提纯工艺得到的六甲基二硅氧烷在电子元器件领域中的应用。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

20、本发明提供的六甲基二硅氧烷的提纯工艺可以对六甲基二硅氧烷粗品中的氯进行去除，使得提纯后的氯含量≤1μg/l，完全满足电子元器件清洗时对氯含量的要求。

技术特征：

1.六甲基二硅氧烷的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的六甲基二硅氧烷的提纯工艺，其特征在于：所述六甲基二硅氧烷粗品和改性阴离子交换树脂的质量比为1：(0.1-0.6)。

3.根据权利要求1所述的六甲基二硅氧烷的提纯工艺，其特征在于：所述改性阴离子交换树脂为改性强碱性阴离子交换树脂，所述改性强碱性阴离子交换树脂由氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球和混合胺反应得到。

4.根据权利要求3所述的六甲基二硅氧烷的提纯工艺，其特征在于：所述混合胺包括链状叔胺和环状叔胺，且所述链状叔胺和环状叔胺的摩尔比为(3-6)：1。

5.根据权利要求4所述的六甲基二硅氧烷的提纯工艺，其特征在于：所述链状叔胺为n-甲基二乙醇胺。

6.根据权利要求4或5所述的六甲基二硅氧烷的提纯工艺，其特征在于：所述环状叔胺包括n-甲基哌啶、n-甲基四氢吡咯中的至少一种。

7.根据权利要求3所述的六甲基二硅氧烷的提纯工艺，其特征在于：所述氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球粒径范围为0.5-3.5mm。

8.根据权利要求1所述的六甲基二硅氧烷的提纯工艺，其特征在于：所述有机醚溶剂和有机醇混溶，且有机醚溶剂和有机醇的体积比为(90-99):(1-10)。

9.根据权利要求1或8所述的六甲基二硅氧烷的提纯工艺，其特征在于：所述有机醚溶剂为乙醚，有机醇为甲醇。

10.权利要求1-9任一项所述的六甲基二硅氧烷的提纯工艺得到的六甲基二硅氧烷在电子元器件领域中的应用。

技术总结
本发明提供六甲基二硅氧烷的提纯工艺，包括以下步骤：1)、将六甲基二硅氧烷粗品和有机醚溶剂混合均匀；2)、将水、锰催化剂和有机醇混合均匀；3)、将步骤1)的物质和步骤2)的物质混合均匀，并置入反应釜进行反应，反应温度为40‑55℃，反应时间为2‑3h；4)、在步骤3)中加入改性阴离子交换树脂，并不断进行搅拌，搅拌速度为10‑50r/min至反应完全；5)、对步骤4)得到的物质分馏，收集99‑102℃馏分，除水得到去除氯的六甲基二硅氧烷；本发明提供的六甲基二硅氧烷的提纯工艺可以对六甲基二硅氧烷粗品中的氯进行去除，使得提纯后的氯含量≤1μg/L，完全满足电子元器件清洗时对氯含量的要求。

技术研发人员：吴凯,肖赣明,吴佳,尚爱民
受保护的技术使用者：宜昌泽美新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14