一种弹性体树脂基多功能引发剂及其制备方法

本发明涉及一种引发剂及其制备方法，尤其涉及一种弹性体树脂基多功能引发剂及其制备方法，属于新材料制备领域。

背景技术：

1、聚苯乙烯树脂是一种通用的热塑性高分子材料，用它制得的塑料制品透明度好、有光泽、有一定的耐热性和优良的电性能。聚苯乙烯具有透明度好、成型性好、刚性好、电绝缘性能好、易染色、低吸湿性和价格低廉等优点，因此可以广泛地应用于仪表外壳、汽车灯罩、照明制品、各种容器、高频电容器、高频绝缘用品、光导纤维、包装材料等。可发性聚苯乙烯由于其质量轻、热导率低、吸水性小、抗冲击性好等优点，广泛地应用于建筑、运输、冷藏、化工设备的保温、绝热和减震材料等方面。

2、聚苯乙烯是由苯乙烯单体通过聚合反应而得到的高聚物。聚苯乙烯的聚合方法有本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合等。目前，大多聚苯乙烯生产厂家都采用本体聚合，通常用热引发或引发剂引发进行聚合反应而得到聚苯乙烯，其反应都属于自由基型的聚合。它主要分为通用级聚苯乙烯(gpps)，高抗冲级聚苯乙烯(hips)和发泡聚苯乙烯(eps)，属五大通用热塑性合成树脂之一。

3、过氧化二苯甲酰是苯乙烯单体通过本体聚合生产聚苯乙烯中广泛使用的引发剂。然而，该引发剂是一种强氧化剂，易燃烧，性质极不稳定，遇摩擦、撞击、明光、高温、硫及还原剂等时，均有引起着火爆炸的危险。上述现象为过氧化二苯甲酰的存储、运输以及在苯乙烯单体聚合反应中的大规模生产和使用带来诸多安全隐患。

4、现有技术(申请号：2021106503841)中，将过氧化二苯甲酰制备成微米级粉末状，控制过氧化二苯甲酰的结晶过程、晶体生长速度等，促进成核，抑制晶粒生长，进而使得过氧化二苯甲酰在使用前无需被破碎，避免了粉碎过程可能引发的火灾或爆炸，提高了使用过氧化二苯甲酰的安全性；但是，在制备过程中需要使用氢氧化钠这一强碱制备过氧化钠水溶液后，且本方法经表面活性剂、苯甲酰氯、消泡剂，过滤、干燥脱水等步骤重新制备一种微米级粉末状的过氧化二苯甲酰，并非是对现有过氧化二苯甲酰的改进。

5、因此，如何提高过氧化二苯甲酰的稳定性、减少着火爆炸风险是亟需解决的问题。

技术实现思路

1、发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种包载率高(达94％以上)、存储稳定性好(室温6个月以上)，具有较好的存储、运输及使用安全性的弹性体树脂基多功能引发剂。

2、本发明还要解决的技术问题是提供一种生产成本低、能够广泛应用于实际生产的所述弹性体树脂基多功能引发剂的制备方法。

3、技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供了一种弹性体树脂基多功能引发剂，包括按以下质量百分比的原料制得：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物7％～10％、丁苯橡胶4％～6％、钛酸酯偶联剂1％～3％、过氧化二苯甲酰6％～9％、乙酸乙酯28％～32％、碳酸二甲酯40％～54％。

4、其中，所述弹性体树脂基多功能引发剂，包括按以下质量百分比的原料制得：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物7％～8％、丁苯橡胶4％～6％、钛酸酯偶联剂1％～2％、过氧化二苯甲酰6％～8％、乙酸乙酯28％～30％、碳酸二甲酯46％～54％。

5、其中，所述弹性体树脂基多功能引发剂，包括按以下质量百分比的原料制得：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物7％～8％、丁苯橡胶4％～5％、钛酸酯偶联剂1％～2％、过氧化二苯甲酰6％～8％、乙酸乙酯28％～30％、碳酸二甲酯47％～54％。

6、本发明还提供了一种制备所述弹性体树脂基多功能引发剂的方法，包括以下步骤：

7、(1)将乙酸乙酯、碳酸二甲酯、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、钛酸酯偶联剂混合、第一次搅拌，加入过氧化二苯甲酰，第二次搅拌，升温后继续反应，制得均相乳液；

8、(2)将均相乳液进行喷雾干燥，即制得弹性体树脂基多功能引发剂。

9、其中，作为弹性体的聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶常被用于塑料改性中(如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等发泡材料、注塑材料，以及聚丙烯酰胺油田调剖堵水剂等领域)，作为相容剂使用或者用于发泡材料以增强弹性。而本发明跨领域运用上述材料，提供了一种生产成本低、能够广泛应用于实际生产的制备弹性体树脂基多功能引发剂的方法。此外，该多功能引发剂与其他树脂(如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等)具有良好的相容性。

10、其中，步骤(1)中所述第一次搅拌的速率是400～600rpm，时间是30～40min。

11、其中，步骤(1)中所述第二次搅拌速率为600～800rpm，搅拌时间60～70min。

12、其中，步骤(1)中所述升温后的温度为75～80℃，反应时间为90～100min。

13、其中，步骤(2)中所述喷雾干燥的进风温度为130℃，喷雾干燥的进风速度为1500ml/h。

14、本发明有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：1、本发明的弹性体树脂基多功能引发剂包载率高(达94％以上)、存储稳定性好(室温6个月以上)，性质稳定，具有较好的存储、运输及使用安全性；2、所制备的弹性体树脂基多功能引发剂产物与其他树脂(如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等)具有良好的相容性；3、生产成本低，能够广泛应用于实际生产。

技术特征：

1.一种弹性体树脂基多功能引发剂，其特征在于，所述弹性体树脂基多功能引发剂包括按以下质量百分比的原料制得：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物7％～10％、丁苯橡胶4％～6％、钛酸酯偶联剂1％～3％、过氧化二苯甲酰6％～9％、乙酸乙酯28％～32％、碳酸二甲酯40％～54％。

2.根据权利要求1所述的弹性体树脂基多功能引发剂，其特征在于，所述弹性体树脂基多功能引发剂包括按以下质量百分比的原料制得：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物7％～8％、丁苯橡胶4％～6％、钛酸酯偶联剂1％～2％、过氧化二苯甲酰6％～8％、乙酸乙酯28％～30％、碳酸二甲酯46％～54％。

3.一种制备权利要求1～2任一项所述弹性体树脂基多功能引发剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一次搅拌的速率是400～600rpm，时间是30～40min。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述第二次搅拌速率为600～800rpm，搅拌时间60～70min。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述升温后的温度为75～80℃，反应时间为90～100min。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述喷雾干燥的进风温度为130℃，喷雾干燥的进风速度为1500ml/h。

技术总结
本发明公开了一种弹性体树脂基多功能引发剂及其制备方法。所述弹性体树脂基多功能引发剂包载率高(达94％以上)、存储稳定性好(室温6个月以上)，性质稳定，具有较好的存储、运输及使用安全性；所述制备方法的生产成本低，能够广泛应用于实际生产；所制备的弹性体树脂基多功能引发剂产物与其他树脂(如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等)具有良好的相容性。

技术研发人员：汤洁,王彧,刘唯玮,周明,郑可可,王晋超,左明明
受保护的技术使用者：常熟理工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14