本发明属于精细化工，具体涉及一种杀菌剂中间体4-氯苯甲醛二甲基缩醛工业化连续生产方法。
背景技术：
1、4-氯苯甲醛二甲基缩醛，是2-(4-氯苯基)-3-环丙基-1-(1h-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇（又称环唑醇）的重要中间体，环唑醇被广泛用于禾谷类作物、咖啡、甜菜、果树和葡萄等上用以防除多种病原菌，因其具有高效、低毒的特性，因此被科研工作者广泛研究。
2、目前中间体4-氯苯甲醛二甲基缩醛制备基本是由对氯苯甲醛与原甲酸三甲酯作为原料在溶剂氯仿中间歇生产得到。但是在此制备工艺中，因其需要使用大量的氯仿，一方面提高了原料以及溶剂回收成本；另一方面，因氯仿易挥发且沸点较低，在生产过程中存在爆炸的危险，即采用氯仿作溶剂增加了生产过程的危险系数；此外，由于人工操作因素以及必要的操作时间，一方面导致了产品存在批次差异，另一方面限制了产量从而影响后面的环唑醇的生产；并且，随着原甲酸三甲酯的价格上涨，此工艺中需要消耗的原甲酸三甲酯较多，也带来了成本上升；另外，随着现代化生产技术的要求，此间歇生产很难实现自动化控制。因此需要尽量降低氯仿使用量、减少人工操作、降低整个反应时间、降低原甲酸三甲酯的消耗，从而实现全面自动化控制。
技术实现思路
1、发明目的： 本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种提高产量、提高原料转化率、提高产物品质且操作简便、降低成本、不需要溶剂、自动化程度高、安全系数高的4-氯苯甲醛二甲基缩醛工业化连续生产方法。
2、技术方案： 本发明所述的一种4-氯苯甲醛二甲基缩醛工业化连续生产方法，其反应化学方程式如式（i）所示，具体包括如下步骤：
3、
4、（1）向第一原料釜中加入配制好的对氯苯甲醛和原甲酸三甲酯的混合液，加热搅拌均匀；该混合液中对氯苯甲醛占第一原料釜中原料的质量百分比为50～80wt.%；
5、（2）向第二原料釜中加入配制好的原甲酸三甲酯和催化剂的混合液，加热搅拌均匀；该混合液中催化剂占第二原料釜中原料的质量百分比为5～15wt.%；
6、（3）用流量计和转料泵配合使用将第一原料釜中的混合液连续转进第一反应釜中，物料在第一反应釜中自循环转料；用流量计和转料泵配合使用将第二原料釜中的混合液连续转进第一反应釜中，物料在第一反应釜中自循环转料；
7、（4）第一反应釜保温条件下自循环转料至设定时间后，开启第一反应釜的放料阀，通过流量计和转料泵配合使用将第一反应釜的物料连续转料至第二反应釜中，第一反应釜的放料流速等于第一反应釜的总进料流速；
8、（5）第二反应釜保温条件下自循环转料至设定时间后，开启第二反应釜的放料阀，通过流量计和转料泵配合使用将第二反应釜的物料连续交替转料到第1至n成品槽中，第二反应釜的放料流速等于第二反应釜的总进料流速；其中n≥2；所述的连续交替转料过程为：第1个成品槽接满物料后，关闭其进料阀，开启放料阀，将产物送入储存仓，同时开启第2个成品槽进料阀接物料，第2个成品槽接满物料后，关闭其进料阀，开启放料阀，将产物送入储存仓；直至开启第n-1个成品槽的进料阀接满物料后，关闭其进料阀，开启放料阀，将产物送入储存仓，同时开启第n个成品槽接物料；第n个成品槽接满物料后，关闭其进料阀，开启放料阀，将产物送入储存仓，同时开启第1个成品槽进料阀接物料；使整个生产系统处于连续生产状态。
9、进一步地，作为较优实施方式，步骤（1）的混合液中对氯苯甲醛占第一原料釜中原料的质量百分比为60～65wt.%；温度为50～70℃。
10、进一步地，作为较优实施方式，步骤（2）的混合液中催化剂占第二原料釜中原料的质量百分比为7～9wt.%，温度为20～30℃。
11、进一步地，作为较优实施方式，步骤（2）中所用催化剂为对甲苯磺酸。
12、进一步地，作为较优实施方式，步骤（3）中在设计流速时确保同时进入第一反应釜中的对氯苯甲醛与原甲酸三甲酯的摩尔比为1∶1.05～1.15。
13、进一步地，作为较优实施方式，步骤（5）中第一反应釜的温度为60～80℃；第一反应釜的物料总体积与进料总体积流速之比为15-20min。
14、进一步地，作为较优实施方式，步骤（5）中第二反应釜的温度为60～80℃。
15、有益效果：
16、（1）本发明提供的方法应用于生产，可实现“即造即用”或者全天24小时不间断出产品，增加了年产量；
17、（2）本发明中产出的4-氯苯甲醛二甲基缩醛不存在批次差异，始终能保持98%的高品质，一方面避免间歇反应中因人工因素导致的品质差异而造成经济损失。另一方面也提高了原料的转化率，节省了生产成本；
18、（3）本发明中的连续化生产相较于间歇生产不仅不需要溶剂，而且合成过程放热均匀，节省了成本也增加了安全系数；
19、（4）本发明中使用的设备数量远小于间歇反应所需的设备数量，降低了对设备的各种投入成本；
20、（5）本发明采用连续化生产方式，相比于间歇生产，其可实现全面的自动化控制，避免间歇生产中各危险操作，增加了安全系数。
1.一种4-氯苯甲醛二甲基缩醛工业化连续生产方法，其特征在于：其反应化学方程式如式（i）所示，具体包括如下步骤：
2.（1）向第一原料釜中加入配制好的对氯苯甲醛和原甲酸三甲酯的混合液，加热搅拌均匀；该混合液中对氯苯甲醛占第一原料釜中原料的质量百分比为50～80wt.%；
3.根据权利要求1所述的4-氯苯甲醛二甲基缩醛工业化连续生产方法，其特征在于：步骤（1）的混合液中对氯苯甲醛占第一原料釜中原料的质量百分比为60～65wt.%；温度为50～70℃。
4.根据权利要求2所述的4-氯苯甲醛二甲基缩醛工业化连续生产方法，其特征在于：步骤（2）的混合液中催化剂占第二原料釜中原料的质量百分比为7～9wt.%，温度为20～30℃。
5.根据权利要求3所述的4-氯苯甲醛二甲基缩醛工业化连续生产方法，其特征在于：步骤（2）中所用催化剂为对甲苯磺酸。
6.根据权利要求1-4任一项所述的4-氯苯甲醛二甲基缩醛工业化连续生产方法，其特征在于：步骤（3）中在设计流速时确保同时进入第一反应釜中的对氯苯甲醛与原甲酸三甲酯的摩尔比为1∶1.05～1.15。
7.根据权利要求5所述的4-氯苯甲醛二甲基缩醛工业化连续生产方法，其特征在于：步骤（5）中第一反应釜的温度为60～80℃；第一反应釜的物料总体积与进料总体积流速之比为15-20min。
8.根据权利要求6所述的4-氯苯甲醛二甲基缩醛工业化连续生产方法，其特征在于：步骤（5）中第二反应釜的温度为60～80℃。