一种2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法与流程

本发明涉及有机合成，具体为一种2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法。

背景技术：

1、2,2’-二氨基二苯氧基乙烷是多种颜料、医疗药物、农药的中间体原料，通过简单高效方法制备2,2’-二氨基二苯氧基乙烷具有重要的意义，目前制备该产品通常是以2,2’-二硝基二苯氧基乙烷作为反应物，经过还原等方法进行制备，如cn105669470b《1,2-二（2-氨基苯氧基）乙烷的制备方法》，公开了以邻硝基氯苯为起始原料，先与乙二醇在碱性条件下、在相转移催化剂的存在下经缩合反应，然后再经pd/c催化加氢制得1,2-二（2-氨基苯氧基）乙烷。专利cn101863781b《一种1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的制备方法》，公开了邻硝基氯苯与乙二醇反应，制得1，2-(邻硝基苯氧基)乙烷，然后通过水合肼还原的方法制备1，2-二(邻氨基苯氧基)乙烷。本发明以廉价易得的2-氨基苯酚、氯甲酸苄酯和1,2-二溴乙烷作为反应物，通过简单高效、绿色环保的制备方法，得到高产率，高纯度的2,2’-二氨基二苯氧基乙烷。

技术实现思路

1、（一）解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种简单高效、绿色环保、产率高的2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法。

3、（二）技术方案

4、一种2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法，包括如下步骤：

5、（1）将2-氨基苯酚加入到碳酸钠的水溶液中，搅拌均匀后，在冰水浴体系中滴加氯甲酸苄酯的甲苯溶液，然后在室温下搅拌反应12-24 h，反应后减压浓缩除去甲苯，然后加入乙酸乙酯和去离子水，静置、萃取、分离后将乙酸乙酯层减压浓缩，乙醚洗涤，得到cbz氨基苯酚中间体。

6、（2）将cbz氨基苯酚中间体溶解到含有乙醇钠的乙醇溶液中，然后加入1,2-二溴乙烷，在冷凝回流装置中，加热反应，反应后滴加稀盐酸进行中和，减压浓缩，去离子水洗涤后，粗产物通过硅胶色谱柱进行分离纯化，得到cbz二氨基二苯氧基乙烷。

7、（3）将cbz二氨基二苯氧基乙烷、三氟乙酸和溴化氢的醋酸溶液混合均匀，加热反应，反应后加入碳酸钠溶液进行中和，然后加入乙酸乙酯和去离子水，静置、萃取、分离后将乙酸乙酯层减压浓缩，通过硅胶色谱柱进行分离纯化，得到2,2’-二氨基二苯氧基乙烷。

8、优选的，所述（1）中碳酸钠的水溶液的摩尔浓度为1-2.5mol/l。

9、优选的，所述（1）中2-氨基苯酚和氯甲酸苄酯的摩尔比例为1-1.6:1。

10、优选的，所述（2）中乙醇钠的乙醇溶液的摩尔浓度为1.2-2mol/l。

11、优选的，所述（2）中cbz氨基苯酚中间体、1,2-二溴乙烷的摩尔比例为2-3.2:1。

12、优选的，所述（2）中反应的温度为70-85 ℃，反应时间为24-72 h。

13、优选的，所述（3）中反应的温度为30-40 ℃，反应时间为3-12 h。

14、（三）有益的技术效果

15、本发明以廉价易得的2-氨基苯酚和氯甲酸苄酯作为反应物，在碳酸钠体系中，合成了cbz氨基苯酚中间体，然后在乙醇钠活化下，与1,2-二溴乙烷反应，得到cbz二氨基二苯氧基乙烷，最后在三氟乙酸和溴化氢的醋酸溶液体系中，经过脱cbz保护基，得到目标产物2,2’-二氨基二苯氧基乙烷，制备方法简单高效，绿色无污染，产品的产率高，纯度好，适于工业化生成。

技术特征：

1.一种2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：所述（1）中碳酸钠的水溶液的摩尔浓度为1-2.5mol/l。

3.根据权利要求1所述的2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：所述（1）中2-氨基苯酚和氯甲酸苄酯的摩尔比例为1-1.6:1。

4.根据权利要求1所述的2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：所述（2）中乙醇钠的乙醇溶液的摩尔浓度为1.2-2mol/l。

5.根据权利要求1所述的2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：所述（2）中cbz氨基苯酚中间体、1,2-二溴乙烷的摩尔比例为2-3.2:1。

6.根据权利要求1所述的2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：所述（2）中反应的温度为70-85 ℃，反应时间为24-72 h。

7.根据权利要求1所述的2,2’-二氨基二苯氧基乙烷的制备方法，其特征在于：所述（3）中反应的温度为30-40 ℃，反应时间为3-12 h。

技术总结
本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种2,2’‑二氨基二苯氧基乙烷的制备方法，本发明以廉价易得的2‑氨基苯酚和氯甲酸苄酯作为反应物，在碳酸钠体系中，合成了CBZ氨基苯酚中间体，然后在乙醇钠活化下，与1,2‑二溴乙烷反应，得到CBZ二氨基二苯氧基乙烷，最后在三氟乙酸和溴化氢的醋酸溶液体系中，经过脱CBZ保护基，得到目标产物2,2’‑二氨基二苯氧基乙烷，制备方法简单高效，绿色无污染，产品的产率高，纯度好，适于工业化生成。

技术研发人员：甄美静,高希会,李丽,耿世淑,吴小峰,李培成,张俊红,滕学金,黄开源,荣越奎,郑开军,周伟业
受保护的技术使用者：淄博鸿润新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12