本发明涉及敌草快,具体是一种敌草快二氯盐的制备工艺。
背景技术:
1、敌草快二氯盐,是以敌草快二溴盐水溶液为原料,以氯气为氧化剂氧化溴离子,生成溴素与敌草快二氯盐,主要表现为速效并长效,可有效防除抗性杂草,可有效防治牛筋草、小飞蓬、马唐、马齿苋、野塘蒿、粗葎草、节节草等一年生杂草,对多年生杂草也有较好的防除效果。
2、现有专利如中国专利公开号为:cn106220629a,该专利的名称为“一种敌草快二氯盐的制备方法”,该专利以敌草快二溴盐水溶液为原料,以氯气为氧化剂氧化溴离子,生成溴素与敌草快二氯盐,其中,溴素经蒸馏冷凝回收,残余的溴素和氯气通过通入空气、氧气、水蒸汽或惰性气体吹扫后,得到敌草快二氯盐。用于制备敌草快二氯盐。
3、现有技术的不足之处在于:现有技术中敌草快二氯盐的制备工艺中易产生高温高压,具有一定的安全隐患,且制备过程中催化剂的反应时间较长,能耗较高。因此,本领域技术人员提供了一种敌草快二氯盐的制备工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种敌草快二氯盐的制备工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种敌草快二氯盐的制备工艺,所述敌草快二氯盐的具体制备工艺包括以下步骤:
3、s01:将敌草快二溴盐和盐酸进行混合,再加入催化剂混合,然后滴加到有机溶剂、溴素吸收剂和氧化剂的混合液中,保持温度50℃,控制滴加速度,升温至60~70℃进行反应;
4、s02:反应结束后分液得水相和反应油相,水相先用有机溶剂萃取水相中残余的溴化物,分得萃取水相和萃取油相,再向萃取水相中加入碳酸氢铵,调节萃取水相ph至5~6,浓缩后得到敌草快二氯盐母液。
5、作为本发明进一步的方案:所述催化剂以镍为主要活性组分,以改性二氧化硅为载体,采用浸渍法制备得到。
6、作为本发明再进一步的方案:所述催化剂中镍含量为15~25%。
7、作为本发明再进一步的方案:所述催化剂制备过程中的浸渍液采用硝酸镍,浸渍时间为6~12h,浸渍后经过烘干、焙烧和还原,即得到该催化剂。
8、作为本发明再进一步的方案:所述s01中滴加速度为1~3.0g/mi n,反应时间2~3h。
9、作为本发明再进一步的方案:反应过程中通过多个相连通的内部温度、气压不同的反应容器进行反应,溶液在各反应容器间相流通。
10、作为本发明再进一步的方案:所述s01中混合中有机溶剂、溴素吸收剂、氧化剂的质量添加比为1:1~2:3~5。
11、作为本发明再进一步的方案:所述有机溶剂为苯、氯苯、二氯乙烷、二溴乙烷或环己烷中的任意一种。
12、作为本发明再进一步的方案:所述溴素吸收剂为苯酚、苯胺、对氰基苯酚、丙酸乙酯、甲苯、对羟基苯甲醛中的任意一种。
13、作为本发明再进一步的方案:所述氧化剂为过氧化氢。
14、与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明公开了一种敌草快二氯盐的制备工艺,本发明催化剂以镍为主要活性组分,以改性二氧化硅为载体,在制备敌草快二氯盐时进行催化反应,提高了反应速度,同时通过设置多个反应容器降低了反应温度,本发明制备工艺反应时间短,能耗低,成本低,安全高效,解决了现有技术中敌草快二氯盐制备工艺中催化剂的反应时间长,能耗高的问题。
1.一种敌草快二氯盐的制备工艺,其特征在于:所述敌草快二氯盐的具体制备工艺包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备工艺,其特征在于:所述催化剂以镍为主要活性组分,以改性二氧化硅为载体,采用浸渍法制备得到。
3.根据权利要求2所述的一种敌草快二氯盐的制备工艺,其特征在于:所述催化剂中镍含量为15~25%。
4.根据权利要求2所述的一种敌草快二氯盐的制备工艺,其特征在于:所述催化剂制备过程中的浸渍液采用硝酸镍,浸渍时间为6~12h,浸渍后经过烘干、焙烧和还原,即得到该催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备工艺,其特征在于:所述s01中滴加速度为1~3.0g/min,反应时间2~3h。
6.根据权利要求5所述的一种敌草快二氯盐的制备工艺,其特征在于:反应过程中通过多个相连通的内部温度、气压不同的反应容器进行反应,溶液在各反应容器间相流通。
7.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备工艺,其特征在于:所述s01中混合中有机溶剂、溴素吸收剂、氧化剂的质量添加比为1:1~2:3~5。
8.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备工艺,其特征在于:所述有机溶剂为苯、氯苯、二氯乙烷、二溴乙烷或环己烷中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备工艺,其特征在于:所述溴素吸收剂为苯酚、苯胺、对氰基苯酚、丙酸乙酯、甲苯、对羟基苯甲醛中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备工艺,其特征在于:所述氧化剂为过氧化氢。