一种阻燃隔热PVC/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法

本发明涉及pvc基木塑复合材料领域，尤其涉及一种阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法。

背景技术：

1、近年来，随着节能环保意识的增强，人们对于稻壳的利用也逐步开始。稻壳燃烧后的稻壳灰，由于产量巨大、很难长时间存放、运输不便等因素，其综合利用受到社会各个层面的高度重视。

2、木塑复合材料是指利用聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯等热塑性塑料为基体，以木粉、稻壳、秸秆等植物纤维为原料，添加一定比例的加工助剂，经挤出、热压、注塑等成型方法加工而成的复合材料，被广泛的应用在建筑材料、户外设施、物流运输、交通设施以及家具用品等各个方面。

3、而在建筑领域中，最大的碳排放源是电和热间接产生的碳排放，研究发现这些能源在使用过程中大多数能量是以热能的形式散失，所以迫切需要发展隔热材料以减少能量的散失。

4、据此，若能将稻壳灰作为功能性的增强材料利用到木塑复合材料中制备出阻燃隔热材料，既能解决稻壳灰的利用问题，又能实现保护环境的战略性要求。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)稻壳灰基纳米sio2的制备

4、a、将稻壳灰加入到碳酸钠与氢氧化钠混合溶液中，在110℃搅拌条件下回流加热2h，然后过滤得到滤液；

5、b、将十二烷基三甲基溴化铵和滤液加入到沉淀反应器中，在co2气氛下反应1～2h，待ph值达到7.5，停止反应，静置后过滤得到沉淀物，沉淀物用蒸馏水洗涤后进行炭化处理，制得稻壳灰基纳米sio2；

6、(2)稻壳灰基气凝胶的制备

7、a、将稻壳灰基纳米sio2用水配制成乳液，110℃下搅拌糊化，之后倒入硅胶模具中，冷却至室温，放入5℃冰箱中静置24h，制得稻壳灰基水凝胶；

8、b、将稻壳灰基水凝胶于-20℃下冷藏5h后脱模，再于-60℃下冷冻干燥24h，制得稻壳灰基sio2气凝胶；

9、(3)pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备

10、a、将pvc和助剂混合，搅拌后，注塑成型为基材；

11、b、将基材放入模具中，再将稻壳灰基sio2气凝胶和硅溶胶混合均匀后浇注于模具中，室温下保存24h后脱模，之后干燥处理，制得所述阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板。

12、进一步地，所述步骤(1)a中，稻壳灰与混合溶液的质量比为10：1，混合溶液的质量分数为20.0％，碳酸钠与氢氧化钠的质量比为1：1。

13、进一步地，所述步骤(1)b中，十二烷基三甲基溴化铵与滤液的质量比为12～18：32～48。

14、进一步地，所述步骤(1)b中，炭化处理过程为：在管式炉中以5℃/5i5的升温速率升至550℃下碳化2h。

15、进一步地，所述步骤(3)中，助剂包括阻燃剂、增塑剂、润滑剂和热稳定剂，各原料的质量份为：pvc 85～90、阻燃剂10～15、增塑剂5～15、润滑剂2，热稳定剂5、稻壳灰基气凝胶5～15、硅溶胶溶液5～10。

16、进一步地，所述阻燃剂为核壳型阻燃剂，制备方法为：将聚磷酸铵均匀分散到去离子水中，滴加植酸溶液，搅拌后离心处理，再用去离子水洗涤，得到app@pa，称取si-cooh溶于氨水中，调节ph至8，形成si-cooh水溶液，将app@pa加入到si-cooh水溶液中，再加入去离子水，搅拌后离心处理，之后用去离子水洗涤，将所得样品在50℃下真空干燥5h，得到所述核壳型阻燃剂。

17、进一步地，所述增塑剂为环氧丝瓜籽油，制备方法为：将丝瓜籽油在70℃水浴下加热搅拌5h，并同时加入环氧试剂，反应结束后，将反应物倒入分液漏斗，静置分层，用热水进行水洗，洗至ph＝5～6，再用饱和的碳酸氢钠溶液进行碱洗，碱洗完后再进行水洗，洗至ph＝7，静置分层后放掉下层水层，在75℃下减压蒸馏脱水2h，获得环氧丝瓜籽油。

18、进一步地，所述环氧试剂配制方法为：取甲酸205l、30％双氧水805l、浓硫酸15l于容器内，密封摇匀，在避光环境4～10℃下冷藏24后使用，环氧试剂的加入速度为在30～605i5加入结束。

19、进一步地，所述润滑剂为丝瓜籽油，所述热稳定剂为钙锌复合稳定剂。

20、进一步地，所述步骤(3)中，搅拌速度为500r/5i5，所述注塑机的注塑时间为5sec，注塑温度为190℃，模具温度为35℃，干燥处理温度为105℃、时间4h，脱模温度为550℃，压力为常压。

21、本发明的有益效果体现在：

22、(1)本发明制备的稻壳灰基纳米sio2，以稻壳灰为原料，具有粒径小、比表面积大、纯度高等特点，不仅增强了复合材料的综合性能，还解决了环境污染和资源浪费等问题、也给农民带来了经济收入。另一方面，将其与pvc进行复合材料制备研究，对提高资源的利用率和在环境保护方面具有重大意义。

23、(2)本发明制备的稻壳灰基气凝胶，其骨架由si、o元素键合构成-o-si三维网络组成，本身具有较好的阻燃性能。以硅酸钠为前驱体，引入磷酸等磷化合物，也可以提高二氧化硅气凝胶的阻燃性。

24、(3)本发明制备的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板，所使用的pvc是目前最为常用的一种热塑性工程塑料，具有优异的机械性能、耐候性能、消震性能以及隔热性能等，是性价比最为优越的通用材料。

25、(4)本发明制备的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板，所制备的阻燃剂是一种通过静电自组装法合成的一种生物基核壳型阻燃剂，外层si-cooh不仅能够降低阻燃剂的亲水性、改善阻燃剂的分散状况，而且还有助于提高炭层中的含磷量、石墨化程度和阻燃效率。另一方面，pa兼具阻燃剂的同时，还能够抑制革兰氏菌的生长。

26、(5)本发明制备的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板，所使用的润滑剂是丝瓜籽油，属于可再生资源，不含有害化学物质，同时能减少对环境的污染。

27、(6)本发明制备的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板，所制备的增塑剂是环氧丝瓜籽油，不仅是一种环保型增塑剂，能提高pvc的力学性能，同时与钙锌复合稳定剂并用具有协同作用，可以增强pvc的长期热稳定剂。

28、(7)本发明制备的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板，采用浇注成型、常温常压干燥工艺制备，其中浇注成型主要是根据金属压铸原理发展起来的一种成型方法，该方法且制得的产品精度高、生产周期短、生产效率高、很容易实现自动化生产。

29、(8)本发明制备的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板具有良好的物理机械性能、阻燃性能、隔热性能以及抗菌防霉性能，从而进一步提高了pvc基木塑复合材料产品的附加价值，让其在建筑业、工业以及家具、农具等方面具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)a中，稻壳灰与混合溶液的质量比为10：1，混合溶液的质量分数为20.0％，碳酸钠与氢氧化钠的质量比为1：1。

3.如权利要求1所述的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)b中，十二烷基三甲基溴化铵与滤液的质量比为12～18：32～48。

4.如权利要求1所述的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)b中，炭化处理过程为：在管式炉中以5℃/5i5的升温速率升至550℃下碳化2h。

5.如权利要求1所述的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，助剂包括阻燃剂、增塑剂、润滑剂和热稳定剂，各原料的质量份为：pvc 85～90、阻燃剂10～15、增塑剂5～15、润滑剂2，热稳定剂5、稻壳灰基气凝胶5～15、硅溶胶溶液5～10。

6.如权利要求5所述的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为核壳型阻燃剂，制备方法为：将聚磷酸铵均匀分散到去离子水中，滴加植酸溶液，搅拌后离心处理，再用去离子水洗涤，得到app@pa，称取si-cooh溶于氨水中，调节ph至8，形成si-cooh水溶液，将app@pa加入到si-cooh水溶液中，再加入去离子水，搅拌后离心处理，之后用去离子水洗涤，将所得样品在50℃下真空干燥5h，得到所述核壳型阻燃剂。

7.如权利要求5所述的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为环氧丝瓜籽油，制备方法为：将丝瓜籽油在70℃水浴下加热搅拌5h，并同时加入环氧试剂，反应结束后，将反应物倒入分液漏斗，静置分层，用热水进行水洗，洗至ph＝5～6，再用饱和的碳酸氢钠溶液进行碱洗，碱洗完后再进行水洗，洗至ph＝7，静置分层后放掉下层水层，在75℃下减压蒸馏脱水2h，获得环氧丝瓜籽油。

8.如权利要求7所述的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，所述环氧试剂配制方法为：取甲酸205l、30％双氧水805l、浓硫酸15l于容器内，密封摇匀，在避光环境4～10℃下冷藏24后使用，环氧试剂的加入速度为在30～605i5加入结束。

9.如权利要求5所述的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为丝瓜籽油，所述热稳定剂为钙锌复合稳定剂。

10.如权利要求1所述的阻燃隔热pvc/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，搅拌速度为500r/5i5，所述注塑机的注塑时间为5sec，注塑温度为190℃，模具温度为35℃，干燥处理温度为105℃、时间4h，脱模温度为550℃，压力为常压。

技术总结
本发明公开了一种阻燃隔热PVC/稻壳灰基气凝胶复合板的制备方法，其包括以下步骤：(1)稻壳灰基纳米SiO<subgt;2</subgt;的制备；(2)稻壳灰基气凝胶的制备；(3)PVC/稻壳灰基气凝胶复合板的制备：将PVC和助剂混合，搅拌后，注塑成型为基材；将基材放入模具中，再将稻壳灰基SiO<subgt;2</subgt;气凝胶和硅溶胶混合均匀后浇注于模具中，室温下保存24h后脱模，之后干燥处理，制得所述阻燃隔热PVC/稻壳灰基气凝胶复合板。本发明具有良好的物理机械性能、阻燃性能、隔热性能以及抗菌防霉性能，在建筑业、工业以及家具、农具等方面具有广阔的应用前景。

技术研发人员：郭勇,周娟,汪震,陈玉霞,黄志,茆雨婷
受保护的技术使用者：安徽农业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14