本发明属于化学合成领域,更具体地,涉及一种高固含量亚氨基甲醚化氨基树脂的合成。
背景技术:
1、亚氨基甲醚化氨基树脂具有优异的交联性和反应活性,是重要的涂料交联剂。目前国内生产亚氨基甲醚化氨基树脂一般是以难以工业化生产的四羟甲基三聚氰胺与甲醇反应,通过一系列的后处理得到产品,但以目前制备方法得到的亚氨基甲醚化氨基树脂固含量低、一定程度上限制了其使用范围。如能合成高固含量亚氨基甲醚化氨基树脂,则可扩大亚氨基甲醚化氨基树脂的使用范围。
技术实现思路
1、本发明的目的是针对国内现有的亚氨基甲醚化氨基树脂技术的不足,提供一种以五羟甲基三聚氰胺为原料,与甲醇一步反应后经一系列后处理得高固含量亚氨基甲醚化氨基树脂产品的新方法。
2、根据本发明的高固含量亚氨基甲醚化树脂的合成方法,包括以下步骤:
3、(1)在装有搅拌装置、冷凝管、温度计的500ml圆底烧瓶中加入一定量的三聚氰胺,甲醛水溶液和蒸馏水,加无机碱调节ph值,在70~80℃下保温反应2~4h;
4、(2)反应结束后,通过冷冻保存将反应溶液转变为固体反应物;
5、(3)将所得的固体反应物通过干燥得到五羟甲基三聚氰胺;
6、(4)向反应容器中加入计量的甲醇,加酸调节ph为2~5,按五羟甲基三聚氰胺:甲醇摩尔比为1:(15~30)加入五羟甲基三聚氰胺,加酸保持ph值为3.0~5.0,升温至40~60℃使之溶解,保温1~3h;
7、(5)加碱中和体系的酸性,调节ph值为8.0~9.0,启动真空泵,温度为60~100℃真空条件下脱水1~3h。
8、在本发明的一个具体实施例中,所述酸为盐酸、硫酸和硝酸,优选情况下,所述酸为盐酸。
9、在本发明的另一个具体实施中,所述无机碱为氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠,优选情况下所述碱为氢氧化钠。
10、本方法应用于亚氨基甲醚化氨基树脂的工业生产,工艺简单,节约能源。用这种方法生产出来的亚氨基甲醚化氨基树脂,固含量高,可应用于水性涂料、卷材涂料以及高温涂料等领域。
1.一种高固含量亚氨基甲醚化氨基树脂,其特征在于,所述的制备方法如下:
2.根据权利要求1所述的高固含量亚氨基甲醚化氨基树脂,其特征在于:步骤(1)所述无机碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的高固含量亚氨基甲醚化氨基树脂,其特征在于:步骤(1)所述甲醛水溶液为37%甲醛水溶液。
4.根据权利要求1所述的高固含量亚氨基甲醚化氨基树脂,其特征在于:步骤(4)所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。