一种副产甲醇钠的分离方法与流程

本发明涉及分离方法，具体的，涉及一种副产甲醇钠的分离方法。

背景技术：

1、邻苯基苯酚(opp)是一种新型精细化工产品，广泛应用于表面活性剂、杀菌防腐和印染助剂等领域。目前，以氧芴为原料制备邻苯基苯酚的技术得到了广泛研究，将氧芴与金属钠反应，然后进行酸化处理，得到邻苯基苯酚，同时得到副产甲醇钠。

2、甲醇钠作为制备邻苯基苯酚工艺的副反应产物，如果不进行分离会有以下几点问题：1)甲醇钠的存在，会造成设备结垢、管道堵塞等工业化转化及应用的问题，2)甲醇钠随着opp钠后处理中和后，造成硫酸钠废水cod过高，增加废水处理难度和环境污染。

3、传统甲醇钠的生产工艺采用钠与甲醇直接反应制备或采用甲醇与氢氧化钠制备甲醇钠，存在生产成本高，操作危险等问题。

技术实现思路

1、本发明提出一种副产甲醇钠的分离方法，解决了相关技术中甲醇钠制备过程中生产成本高、操作危险等问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种副产甲醇钠的分离方法，包括以下步骤：

4、s1:以氧芴为原料，乙二醇二甲醚作为溶剂，加入金属钠，在氮气保护下反应，反应液蒸出乙二醇二甲醚；

5、s2:向步骤s1产物中加入第一种洗涤溶剂，搅拌、过滤，得滤饼；

6、s3:向步骤s2所得滤饼中加入第二种洗涤溶剂，过滤，得滤饼；

7、s4:向步骤s3所得滤饼中加入第三种洗涤溶剂，溶解，蒸馏得到甲醇钠。

8、作为进一步的技术方案，步骤s2所述第一洗涤溶剂为芳烃类化合物或烷烃类化合物。

9、作为进一步的技术方案，所述芳烃类化合物为甲苯或二甲苯，所述烷烃类化合物为甲基环己烷。

10、作为进一步的技术方案，步骤s2所述搅拌在加热条件下进行。

11、作为进一步的技术方案，步骤s2所述搅拌加热温度为70-100℃。

12、作为进一步的技术方案，步骤s2所述过滤为热过滤。

13、作为进一步的技术方案，所述热过滤温度为70-100℃。

14、作为进一步的技术方案，步骤s3所述第二洗涤溶剂为酮类化合物或醚类化合物。

15、作为进一步的技术方案，所述酮类化合物为丙酮，所述醚类化合物为乙二醇二甲醚。

16、作为进一步的技术方案，步骤s4所述第三洗涤溶剂为醇类化合物。

17、作为进一步的技术方案，所述醇类化合物为甲醇。

18、作为进一步的技术方案，步骤s4所述蒸馏温度为70-75℃。

19、本发明的工作原理及有益效果为：

20、1、本发明对以钠、氧芴制备邻苯基苯酚中副产物甲醇钠的分离采用三步洗涤得到，实现了副产物甲醇钠的分离回收利用，同时，显著提高了副产甲醇钠的收率以及纯度。

21、2、本发明对副产甲醇钠的分离，相较于传统甲醇钠的生产技术，反应条件更温和、工艺设备更简单、操作更方便。

22、3、本发明对副产甲醇钠的分离，既能产生经济效益，又能解决现有工艺实际问题：设备结垢、管道堵塞以及在后处理工艺中由于甲醇钠的分解产生废水的污染问题。

23、4、本发明工艺过程短、操作简单，对设备要求较低，易于在生产中应用。

技术特征：

1.一种副产甲醇钠的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种副产甲醇钠的分离方法，其特征在于，步骤s2所述第一洗涤溶剂为芳烃类化合物或烷烃类化合物。

3.根据权利要求2所述的一种副产甲醇钠的分离方法，其特征在于，所述芳烃类化合物为甲苯或二甲苯，所述烷烃类化合物为甲基环己烷。

4.根据权利要求1所述的一种副产甲醇钠的分离方法，其特征在于，步骤s2所述搅拌在加热条件下进行；

5.根据权利要求4所述的一种副产甲醇钠的分离方法，其特征在于，步骤s2所述过滤为热过滤；

6.根据权利要求1所述的一种副产甲醇钠的分离方法，其特征在于，步骤s3所述第二洗涤溶剂为酮类化合物或醚类化合物。

7.根据权利要求6所述的一种副产甲醇钠的分离方法，其特征在于，所述酮类化合物为丙酮，所述醚类化合物为乙二醇二甲醚。

8.根据权利要求1所述的一种副产甲醇钠的分离方法，其特征在于，步骤s4所述第三洗涤溶剂为醇类化合物。

9.根据权利要求8所述的一种副产甲醇钠的分离方法，其特征在于，所述醇类化合物为甲醇。

10.根据权利要求1所述的一种副产甲醇钠的分离方法，其特征在于，步骤s4所述蒸馏温度为70-75℃。

技术总结
本发明涉及分离方法技术领域，提出了一种副产甲醇钠的分离方法，包括以下步骤：S1:以氧芴为原料，乙二醇二甲醚作为溶剂，加入金属钠，在氮气保护下反应，反应液蒸出乙二醇二甲醚；S2:向步骤S1产物中加入第一洗涤溶剂，搅拌、过滤，得滤饼；S3:向步骤S2所得滤饼中加入第二洗涤溶剂，过滤，得滤饼；S4:向步骤S3所得滤饼中加入第三洗涤溶剂，溶解，蒸馏得到甲醇钠。通过上述技术方案，解决了相关技术中甲醇钠制备过程中生产成本高、操作危险等问题。

技术研发人员：张明月,冯博,周小野,赵闹闹,吴琼,刘明,迟晓阳,李振
受保护的技术使用者：信诺立兴（沧州渤海新区）化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14