一种肌酸的合成方法与流程

本发明涉及药物技术、食品添加剂及保健品领域，尤其涉及一种肌酸的合成方法。

背景技术：

1、肌酸和肌酸是人体内的一种氨基酸和一种能量代谢产物，分别在肌肉和大脑中扮演重要角色。由于肌酸对于提高肌肉的力量、耐力和增加肌肉质量有益，因此已被广泛应用于运动员、健身人士和老年人等领域。而且肌酸还被证明对于改善认知功能、减轻疲劳等方面也有一定的作用。

2、已知肌酸可以通过缩合反应和后续的氨基化反应制备而得到。而肌酸则可以通过将肌酸经过一系列的反应步骤转化而得到。然而，现有的肌酸和肌酸的制备方法存在诸如反应条件复杂、收率低、操作难度大等问题，因此需要提供一种更加简单高效的制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是要提供一种肌酸的合成方法。

2、为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：

3、本发明一种肌酸的合成方法：将乙醛酸、甲胺在二氯甲烷中进行缩合反应，反应温度为室温，反应时间为24小时，得到肌酸盐酸盐；而后用2n氢氧化钠水溶液中和肌氨酸盐酸盐，调节ph至9左右，滴加单氰胺水溶液，滴加过程中控制反应液温度在65-70℃，滴加完毕后降温至28-30℃，用盐酸调节反应液ph为7.5-8.0，得到肌酸。

4、优选的，所述步骤s1中反应温度为20-25℃；乙醛酸和甲胺的摩尔比为1:0.416-0.430。所述步骤s2中滴加单氰胺水溶液的温度为65℃。所述步骤s2中滴加单氰胺水溶液的温度为70℃。所述步骤s2中单氰胺的用量为肌酸盐酸盐质量的0.5-1.0倍，滴加速率为每分钟0.5-1.0毫升。所述步骤s3中单氰胺的用量为一水肌酸湿粗品质量的0.5-1.0倍，滴加速率为每分钟0.5-1.0毫升。

5、本发明的有益效果是：

6、本发明是一种肌酸的合成方法，与现有技术相比，本发明具有反应条件简单、收率高、操作方便等优点。特别是在肌氨酸制备的过程中，通过将乙醛酸和甲胺进行缩合反应，然后加入酸回流、冷却、浓缩得到肌氨酸盐酸盐，使用氢氧化钠水溶液对肌氨酸盐酸盐调节ph值，再加入单氰胺水溶液进行反应，可以高效得到纯度较高的肌酸。因此，本发明提供的肌氨酸和肌酸制备方法具有广泛应用价值。

技术特征：

1.一种肌酸的合成方法，其特征在于：将乙醛酸、甲胺在二氯甲烷中进行缩合反应，反应温度为室温，反应时间为24小时，得到肌酸盐酸盐；而后，将用2n氢氧化钠水溶液中和肌氨酸盐酸盐，调节ph至9左右，滴加单氰胺水溶液，滴加过程中控制反应液温度在65-70℃，滴加完毕后降温至28-30℃，用盐酸调节反应液ph为7.5-8.0，得到肌酸。

2.根据权利要求1所述的肌酸的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中反应温度为20-25℃；乙醛酸和甲胺的摩尔比为1:0.416-0.430。

3.根据权利要求1所述的肌酸的合成方法，其特征在于：所述步骤s2中滴加单氰胺水溶液的温度为65℃。

4.根据权利要求1所述的肌酸的合成方法，其特征在于：所述步骤s2中滴加单氰胺水溶液的温度为70℃。

5.根据权利要求1所述的肌酸的合成方法，其特征在于：所述步骤s2中单氰胺的用量为肌酸盐酸盐质量的0.5-1.0倍，滴加速率为每分钟0.5-1.0毫升。

技术总结
本发明公开了一种肌酸的合成方法，具有反应条件简单、收率高、操作方便等优点。特别是在肌酸制备的过程中，通过将乙醛酸和甲胺进行缩合反应，然后加入酸回流、冷却、浓缩得到肌酸盐酸盐，再使用碱水和单氰胺水溶液进行反应，可以获得高纯度的肌酸。同时，在肌酸的制备过程中，通过对肌酸盐酸盐进行氢氧化钠调节pH值，再加入单氰胺水溶液进行反应，可以高效得到纯度较高的肌酸。因此，本发明提供的肌酸和肌酸制备方法具有广泛应用价值。

技术研发人员：刘阳,徐美玲,邵友东,刘亚飞
受保护的技术使用者：山东凯密斯新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15