含磷化合物及其制备方法与流程

本发明主要涉及一种含磷化合物及其制备方法，特别涉及一种结构中含有磷原子且具有反应性官能基团的化合物及其制备方法。

背景技术：

1、含磷化合物一般有多种用途，例如但不限于(以下简称“例如”)，可做为无卤环保阻燃剂使用。因含磷化合物在受热燃烧时会产生磷酸，进而形成焦炭层阻隔可燃烧物及氧气，含磷化合物在受热燃烧时也能捕捉燃烧反应中产生的自由基进而抑制物质的降解而抑制继续燃烧。然而，一般的含磷化合物不具备反应官能基，无法与含反应官能基的化合物进行交联，例如9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo)即为一种不具备反应官能基的含磷化合物。少部份含磷化合物有反应性羟基，反应性羟基会造成吸水率提升进而劣化材料特性，例如10-(2,5-二羟基苯基)-10h-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和含dopo的双酚a酚醛树脂皆带有反应性羟基，使用上述两种含磷化合物容易造成材料吸水性提升。

2、此外，含反应性羟基的含磷化合物无法与含乙烯基的化合物进行交联。因此，如果能开发出含乙烯基的含磷化合物，将有助于将含乙烯基的含磷化合物与含乙烯基的化合物进行交联。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种含乙烯基的新颖含磷化合物。具体而言，本发明的主要目的在于提供一种结构中含有磷原子及含乙烯基的化合物。

2、本发明的另一主要目的在于提供一种上述含磷化合物的制备方法。

3、本发明的含磷化合物具有式(1)所示的结构：

4、

5、在一个实施例中，本发明的含磷化合物包括具有式(2)所示结构的含磷化合物、具有式(3)所示结构的含磷化合物或其组合：

6、

7、另一方面，本发明的含磷化合物的制备方法包括以下步骤：

8、(1)将厚朴酚(magnolol)与三氯氧磷(pocl3)在第一碱性环境下进行反应，以得到中间产物；以及

9、(2)将所述中间产物与苯二酚在第二碱性环境下进行反应，以得到所述含磷化合物。

10、在一个实施例中，所述第一碱性环境与所述第二碱性环境各自独立包括以下碱性化合物：三乙胺、三丙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、二异丙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或其组合。

11、在一个实施例中，所述苯二酚包括间苯二酚、对苯二酚或其组合。

12、在一个实施例中，所述步骤(1)与所述步骤(2)各自独立在0℃至20℃的温度范围内进行。

13、在一个实施例中，所述步骤(1)在第一溶剂的存在下进行，所述步骤(2)在第二溶剂的存在下进行。

14、在一个实施例中，所述第一溶剂与所述第二溶剂各自独立包括甲苯、四氢呋喃、丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲苯或其组合。

15、在一个实施例中，厚朴酚与三氯氧磷的摩尔比介于2：1及1：2之间，所述中间产物与苯二酚的摩尔比介于2：1及4：1之间。

16、在一个实施例中，本发明的含磷化合物的制备方法包括以下步骤：

17、将厚朴酚溶在四氢呋喃中，以得到含有厚朴酚的四氢呋喃溶液；

18、在0℃至20℃的温度条件下将第一碱性化合物加入前述含有厚朴酚的四氢呋喃溶液，以得到第一溶液；

19、在所述第一溶液中加入含有三氯氧磷的甲苯溶液，以得到所述中间产物；

20、将苯二酚溶在四氢呋喃中，以得到含有苯二酚的四氢呋喃溶液；

21、在0℃至20℃的温度条件下将第二碱性化合物加入前述含有苯二酚的四氢呋喃溶液，以得到第二溶液；以及

22、将所述中间产物加入所述第二溶液中，以得到所述含磷化合物。

23、在一个实施例中，前述本发明的含磷化合物的制备方法如果没有特别指定步骤的先后顺序，则代表并不限定其先后顺序。例如但不限于，在另一个实施例中，本发明的含磷化合物的制备方法包括以下步骤：

24、将苯二酚溶在四氢呋喃中，以得到含有苯二酚的四氢呋喃溶液；

25、在0℃至20℃的温度条件下将第二碱性化合物加入前述含有苯二酚的四氢呋喃溶液，以得到第三溶液；

26、将厚朴酚溶在四氢呋喃中，以得到含有厚朴酚的四氢呋喃溶液；

27、在0℃至20℃的温度条件下将第一碱性化合物加入前述含有厚朴酚的四氢呋喃溶液，以得到第四溶液；

28、在所述第四溶液中加入含有三氯氧磷的甲苯溶液，以得到所述中间产物；以及

29、将所述中间产物加入所述第三溶液中，以得到所述含磷化合物。

30、在一个实施例中，所述第一碱性化合物与所述第二碱性化合物各自独立包括三乙胺、三丙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、二异丙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或其组合，所述苯二酚包括间苯二酚、对苯二酚或其组合。

技术特征：

1.一种含磷化合物，其特征在于，所述含磷化合物具有式(1)所示的结构：

2.如权利要求1所述的含磷化合物，其特征在于，所述含磷化合物包括具有式(2)所示结构的含磷化合物、具有式(3)所示结构的含磷化合物或其组合：

3.一种如权利要求1所述的含磷化合物的制备方法，其特征在于，包括：

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一碱性环境与所述第二碱性环境各自独立包括以下碱性化合物：三乙胺、三丙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、二异丙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或其组合。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述苯二酚包括间苯二酚、对苯二酚或其组合。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)与所述步骤(2)各自独立在0℃至20℃的温度范围内进行。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)在第一溶剂的存在下进行，所述步骤(2)在第二溶剂的存在下进行。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂与所述第二溶剂各自独立包括甲苯、四氢呋喃、丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲苯或其组合。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，厚朴酚与三氯氧磷的摩尔比介于2：1及1：2之间，所述中间产物与苯二酚的摩尔比介于2：1及4：1之间。

10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

11.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

12.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述第一碱性化合物与所述第二碱性化合物各自独立包括三乙胺、三丙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、二异丙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或其组合，所述苯二酚包括间苯二酚、对苯二酚或其组合。

13.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述第一碱性化合物与所述第二碱性化合物各自独立包括三乙胺、三丙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、二异丙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或其组合，所述苯二酚包括间苯二酚、对苯二酚或其组合。

技术总结
本发明涉及一种具有式(1)所示结构的含磷化合物及其制备方法。本发明公开的含磷化合物为结构中含有磷原子且具有反应性官能基团的化合物。本发明公开的制备方法包括：(1)将厚朴酚与三氯氧磷在第一碱性环境下进行反应，以得到中间产物；以及(2)将所述中间产物与苯二酚在第二碱性环境下进行反应，以得到所述含磷化合物。

技术研发人员：陈建行,张俊雄
受保护的技术使用者：台光电子材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15