一种1-硝基蒽醌的精制方法与流程

本发明属于化工合成，涉及一种精制方法，具体涉及一种1-硝基蒽醌的精制方法。

背景技术：

1、高纯度1-硝基蒽醌（即精品1-硝基蒽醌）是合成精品1-氨基蒽醌的主要原料，其质量的好坏直接影响精品1-氨基蒽醌的质量，也直接影响使用精品1-氨基蒽醌合成的下游产品质量，因此需要保证精品1-硝基蒽醌势的质量。

2、申请号为200410041198.4的中国发明专利公开了一种用混合硝基蒽醌精制1-硝基蒽醌的方法，该方法是在1-硝基蒽醌含量为70~90%的混合硝基蒽醌中，同时加入溶剂和助剂进行一次重结晶，1-硝基蒽醌含量达97~99%，精制收率达80~90%；所用溶剂是二甲基甲酰胺、氯苯、甲苯或二甲苯中的一种或几种；所用助剂是硫磺、亚硝酸钠、尿素中的一种或几种，其用量为混合硝基蒽醌重量的0.5~3.0%。生产成本低，一次精制率高，操作简单，特别适用于由蒽醌在溶剂中用混酸硝化得到的混合蒽醌精制1-硝基蒽醌。可见，现有的1-硝基蒽醌高质量低污染精制工艺是将粗品1-硝基蒽醌在dmf溶剂中加亚硝酸钠于125℃-135℃进行精制，精制结束，溶剂dmf回收，温度降至50-60℃，过滤、洗涤、干燥，制得精品1-硝基蒽醌。但是，现有的精制工艺需要使用亚硝酸钠，存在安全风险、副产物多，产生的废水多且处理难。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种1-硝基蒽醌的精制方法。

2、为了实现上述技术问题，本发明提供了一种1-硝基蒽醌的精制方法，将粗品1-硝基蒽醌在无机盐、第一溶剂和相转移催化剂的作用下进行精制，经过滤、洗涤、干燥得预处理的粗品1-硝基蒽醌；将所述预处理的粗品1-硝基蒽醌用第二溶剂进行多次提纯得精品1-硝基蒽醌。

3、优化地，所述相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和吡啶中的一种或多种组成的混合物。

4、进一步地，所述粗品1-硝基蒽醌、无机盐、第一溶剂和相转移催化剂的质量比为1：（0.25-0.34）：（1.5-3）：（0.001-0.01）。

5、优化地，所述第一溶剂为水，所述第二溶剂为dmf。

6、优化地，所述无机盐为无机钠盐，优选为硫酸钠。

7、优化地，包括以下步骤：

8、（a）向反应容器中加入第一溶剂、粗品1-硝基蒽醌、无机盐和相转移催化剂；

9、（b）加料结束后，封口升温至90-95℃、保温进行精制反应2-3小时；随后降温至70-80℃，过滤、洗涤、干燥得预处理的粗品1-硝基蒽醌；

10、（c）向另一容器中加入第二溶剂，加入所述预处理的粗品1-硝基蒽醌，升温至125-135℃保温1-2小时，降温至40-50℃，过滤、洗涤、干燥即可。

11、进一步地，它还包括步骤（d）：将滤饼重复步骤（c）至少一次。

12、进一步地，步骤（a）中，所述粗品1-硝基蒽醌的用量≥1000kg。

13、进一步地，步骤（b）中，过滤的母液还进行回收套用。

14、本发明1-硝基蒽醌的精制方法，将粗品1-硝基蒽醌在无机盐、第一溶剂和相转移催化剂的作用下进行精制，经过滤、洗涤、干燥得预处理的粗品1-硝基蒽醌；将所述预处理的粗品1-硝基蒽醌用第二溶剂进行多次提纯得精品1-硝基蒽醌；这样选择了价廉易得的第一溶剂和相转移催化剂参与反应，提高了精制反应的接触几率和活性，稳定产品的质量和收率，达到降本节支的目的；更重要的是提高了反应的安全性，不用亚硝酸钠。本发明的1-硝基蒽醌高质量低污染精制方法，精品1-硝基蒽醌的收率可达到94%以上，纯度达到99.5%以上，同时，减少了副产物的生成，降低生产成本及废水处理难度，在目前环保压力逐渐引起人们的高度重视的今天，是一条具有可观经济价值的绿色环保安全的生产工艺。

技术特征：

1.一种1-硝基蒽醌的精制方法，其特征在于：将粗品1-硝基蒽醌在无机盐、第一溶剂和相转移催化剂的作用下进行精制，经过滤、洗涤、干燥得预处理的粗品1-硝基蒽醌；将所述预处理的粗品1-硝基蒽醌用第二溶剂进行多次提纯得精品1-硝基蒽醌。

2.根据权利要求1所述1-硝基蒽醌的精制方法，其特征在于：所述相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和吡啶中的一种或多种组成的混合物。

3.根据权利要求1或2所述1-硝基蒽醌的精制方法，其特征在于：所述粗品1-硝基蒽醌、无机盐、第一溶剂和相转移催化剂的质量比为1：（0.25-0.34）：（1.5-3）：（0.001-0.01）。

4.根据权利要求1所述1-硝基蒽醌的精制方法，其特征在于：所述第一溶剂为水，所述第二溶剂为dmf。

5.根据权利要求1所述1-硝基蒽醌的精制方法，其特征在于：所述无机盐为无机钠盐，优选为硫酸钠。

6.根据权利要求1所述1-硝基蒽醌的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述1-硝基蒽醌的精制方法，其特征在于，它还包括步骤（d）：将滤饼重复步骤（c）至少一次。

8.根据权利要求6所述1-硝基蒽醌的精制方法，其特征在于：步骤（a）中，所述粗品1-硝基蒽醌的用量≥1000kg。

9.根据权利要求6所述1-硝基蒽醌的精制方法，其特征在于：步骤（b）中，过滤的母液还进行回收套用。

技术总结
本发明提供了一种1‑硝基蒽醌的精制方法，将粗品1‑硝基蒽醌在无机盐、第一溶剂和相转移催化剂的作用下进行精制，经过滤、洗涤、干燥得预处理的粗品1‑硝基蒽醌；将所述预处理的粗品1‑硝基蒽醌用第二溶剂进行多次提纯得精品1‑硝基蒽醌。提高了精制反应的接触几率和活性，稳定产品的质量和收率，达到降本节支的目的；更重要的是提高了反应的安全性，不用亚硝酸钠。

技术研发人员：祝新护,何磊,李天真,康霞,陶爱青
受保护的技术使用者：安徽清科瑞洁新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14