本发明属于硅烷偶联剂，具体涉及一种3-氨丙基三烷氧基硅烷的制备方法。
背景技术：
1、近年来随着玻纤、铸造、纺织物助剂、绝缘材料和粘胶剂等行业的发展，有机硅烷偶联剂的市场需求也迅速扩大，相应地，3-氨丙基三烷氧基硅烷的市场需求量也日益扩大，对其品质的要求也越来越高。3-氨丙基三烷氧基硅烷是一种重要的硅烷偶联剂，主要包括3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅烷两种，同时，3-氨丙基三烷氧基硅烷是也是生产其他硅烷偶联剂，如异氰酸酯基硅烷偶联剂的重要原料。
2、目前，3-氨丙基三烷氧基硅烷一般采用50倍摩尔量氨气和1倍摩尔量γ-氯丙基三烷氧基硅烷在高压下进行氨化反应的方法制备。此种制备方法由于氨气的极大过量使得每釜单位3-氨丙基三烷氧基硅烷生成量下降，且氨化的副产仲胺叔胺量过大，导致产品质量不佳。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种3-氨丙基三烷氧基硅烷的制备方法，本发明提供的制备方法能够制备得到收率及纯度较高的3-氨丙基三烷氧基硅烷。
2、为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
3、本发明提供了一种3-氨丙基三烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
4、将γ-氯丙基三烷氧基硅烷、阻聚剂、季铵盐相转移催化剂、液氨和溶剂进行氨化反应，得到第一混合物；所述第一混合物包括3-氨丙基三烷氧基硅烷和氯化铵；
5、将所述第一混合物与中和剂进行中和反应，得到第二混合物；
6、将所述第二混合物进行固液分离，得到液相部分；
7、将所述液相部分进行减压蒸馏，得到所述3-氨丙基三烷氧基硅烷。
8、优选地，所述阻聚剂包括苯基缩水甘油醚、乙二醇二环氧丙脂醚和正丁基缩水甘油醚中的一种或多种；所述阻聚剂的质量为所述γ-氯丙基三烷氧基硅烷质量的0.1～0.6％。
9、优选地，所述季铵盐相转移催化剂包括苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；所述季铵盐相转移催化剂的质量为所述γ-氯丙基三烷氧基硅烷质量的1～6％。
10、优选地，所述液氨和γ-氯丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为4～24：1。
11、优选地，所述溶剂为正戊烷、正己烷和正庚烷中的一种或多种；所述溶剂与γ-氯丙基三烷氧基硅烷的质量比为1～10:1。
12、优选地，所述氨化反应在氮气环境下进行；提供所述氮气环境的氮气通入压力为0.1～2mpa；所述氨化反应的压力为4～5mpa，温度为70～90℃，时间为4～6h。
13、优选地，所述中和剂包括醇钠；所述中和剂和γ-氯丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为1：1。
14、优选地，所述中和反应的温度为60～70℃，时间为0.5～2h。
15、优选地，所述减压蒸馏的真空度为-0.098mpa，时间为2～5h。
16、优选地，所述3-氨丙基三烷氧基硅烷的收率为80％以上，纯度为97wt％以上，游离氯含量为20ppm以下。
17、本发明提供了一种3-氨丙基三烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：将γ-氯丙基三烷氧基硅烷、阻聚剂、季铵盐相转移催化剂、液氨和溶剂进行氨化反应，得到第一混合物；将所述第一混合物与中和剂进行中和反应，得到第二混合物；将所述第二混合物进行固液分离，得到液相部分；将所述液相部分进行减压蒸馏，得到所述3-氨丙基三烷氧基硅烷。本发明所述制备方法加入阻聚剂抑制聚合反应的发生，加入季铵盐相转移催化剂促进氨化反应的充分进行，减少了仲胺和叔胺等副产物的生成；采用中和剂与氨化反应副产物氯化铵进行中和反应，并进行固液分离，滤除了中和反应所得氯化钠，从而进一步提升了产物纯度，满足了下游产品的使用要求，是一种适用于工业化生产的3-氨丙基三烷氧基硅烷的制备方法。根据实施例数据可见，本发明所述制备方法得到的3-氨丙基三烷氧基硅烷的制备方法收率可提高到80％以上，纯度提高到97wt％以上，游离氯含量降低至20ppm以下。
18、同时，该制备方法通过加入季铵盐类的相转移催化剂以及阻聚剂，使得氨化法制备3-氨丙基三烷氧基硅烷工艺无需在压力过高、时间过长以及原料液氨用量过大等严苛条件下进行，减少了反应成本；并且，通过采用中和剂与副产物中和反应，可以回收生成的氨气，降低了原料成本和设备的维护成本。
1.一种3-氨丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂包括苯基缩水甘油醚、乙二醇二环氧丙脂醚和正丁基缩水甘油醚中的一种或多种；所述阻聚剂的质量为所述γ-氯丙基三烷氧基硅烷质量的0.1～0.6％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述季铵盐相转移催化剂包括苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；所述季铵盐相转移催化剂的质量为所述γ-氯丙基三烷氧基硅烷质量的1～6％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液氨和γ-氯丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为4～24：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为正戊烷、正己烷和正庚烷中的一种或多种；所述溶剂与γ-氯丙基三烷氧基硅烷的质量比为1～10:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨化反应在氮气环境下进行；提供所述氮气环境的氮气通入压力为0.1～2mpa；所述氨化反应的压力为4～5mpa，温度为70～90℃，时间为4～6h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中和剂包括醇钠；所述中和剂和γ-氯丙基三烷氧基硅烷的摩尔比为1：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中和反应的温度为60～70℃，时间为0.5～2h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的真空度为-0.098mpa，时间为2～5h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-氨丙基三烷氧基硅烷的收率为80％以上，纯度为97wt％以上，游离氯含量为20ppm以下。