本发明涉及化工生产，更具体地说，本发明涉及一种对硝基苯乙酸的制备方法。
背景技术：
1、对硝基苯乙酸是需一种求量极大的化工原料，可用于医药和其他有机合成，如合成联苯乙酸、高效降压药氨酰心安等。同时，对硝基苯乙酸进一步反应可制备对氨基苯乙酸、对羟基苯乙酸，后两种产品均为医药和农药中间体，市场需求量较大。
2、现有的对硝基苯乙酸制备过程，多是采用对硝基脚本为原料，在苯酚钠催化下进行反应得到，整体的反应步骤较多，采用的设备等复杂多样，整体操作繁琐的同时经济投入较大，因此研究一种对硝基苯乙酸的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种对硝基苯乙酸的制备方法，本发明所要解决的技术问题是：现有对硝基苯乙酸制备过程步骤多，操作繁琐，经济投入较大的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种对硝基苯乙酸的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、将300ml水加入装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，随后向反应瓶中缓慢加入浓硫酸300ml；
4、s2、向反应瓶中加入对硝基苯乙腈100g；
5、s3、反应完后，加入等体积的水，冷却后抽滤析出的液体，用约2000ml热水重结晶，活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶；
6、s4、抽滤，水洗，干燥，得浅黄色针状结晶对硝基苯乙酸。
7、作为本发明的进一步方案：所述s2中加入对硝基苯乙腈后，搅拌下加热回流反应0.5h。
8、作为本发明的进一步方案，所述对硝基苯乙腈的制备包括以下步骤：
9、a、向装有温度计和搅拌器的三颈瓶中加入22.3ml浓硝酸和33.4ml浓硫酸；
10、b、向三颈瓶中加入9-30g多聚磷酸，加入的同时缓慢搅拌；
11、c、向三颈瓶中加入苯乙腈8ml，加入的同时缓慢搅拌；
12、d、反应完成后，对三颈瓶进行搅拌的同时将溶液倒入装有碎冰的容器内，产生淡黄色固体，过滤，滤饼用水冲洗至中性；
13、e、干燥后用乙醇水重结晶，得到对硝基苯乙腈。
14、作为本发明的进一步方案：所述乙醇水中乙醇与水的体积比为10:1，所述苯乙腈的浓度为1.02g/ml。
15、作为本发明的进一步方案：所述步骤a中，浓硫酸和浓硝酸加入三颈瓶的同时，三颈瓶采用冰水浴冷却至5℃以下，所述步骤b中加入多聚磷酸过程中温度控制在10℃以下，在添加完成后冰水浴冷却至0℃，所述步骤c中加入苯乙腈过程中温度控制在10℃以下，添加完成后，控制反应温度缓慢升高至10-30℃，控制反应时间为2h。
16、本发明的有益效果在于：
17、本发明制备对硝基苯乙腈，且采用的多聚磷酸、与浓硫酸和浓硝酸混合作为苯乙腈的硝化剂，具有良好的定向消化作用，提高硝化产物中对位硝化产物的收率，且采用的多聚磷酸用量最佳为24g，苯乙腈与混酸反应的温度最佳为20℃，有效增加对硝基苯乙腈的产率，同时提高对苯乙腈作为原料的利用率，提高对硝基苯乙腈的质量，降低生产对硝基苯乙腈的成本，且后续对硝基苯乙腈水解即可得到对硝基苯乙酸，整体反应操作步骤简洁高效，且整体经济效益更佳，适合大范围推广使用。
1.一种对硝基苯乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯乙酸的制备方法，其特征在于：所述s2中加入对硝基苯乙腈后，搅拌下加热回流反应0.5h。
3.根据权利要求1所述的一种对硝基苯乙酸的制备方法，其特征在于，所述对硝基苯乙腈的制备包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种对硝基苯乙酸的制备方法，其特征在于：所述乙醇水中乙醇与水的体积比为10:1，所述苯乙腈的浓度为1.02g/ml。
5.根据权利要求3所述的一种对硝基苯乙酸的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，浓硫酸和浓硝酸加入三颈瓶的同时，三颈瓶采用冰水浴冷却至5℃以下，所述步骤b中加入多聚磷酸过程中温度控制在10℃以下，在添加完成后冰水浴冷却至0℃，所述步骤c中加入苯乙腈过程中温度控制在10℃以下，添加完成后，控制反应温度缓慢升高至10-30℃，控制反应时间为2h。