2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法与流程

本发明属于化合物精制，具体涉及一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法。

背景技术：

1、2,6-二乙基-4-甲基溴苯是合成除草剂唑啉草酯的重要中间体，而现有技术公开的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的制备方法均是由2,6-二乙基-4-甲基苯胺经重氮化、溴化反应得到（参见专利文献cn102395546a、cn106928253a、cn108864144a、cn109134187a、cn109516894a、cn110105164a等）。

2、然而，上述反应不可避免地会产生一系列杂质，如下：

3、。

4、其中，2,6-二乙基-4-甲基苯酚为主要杂质，其含量通常在3～10%（其他杂质总含量在1%左右），该主要杂质是由重氮盐水解导致的，而重氮盐水解与反应温度、反应ph以及溴化剂浓度等诸多因素有关，在工业生产中无法完全避免。

5、由于2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品为油状物，不适用常规的重结晶、打浆等纯化分离方法，而2,6-二乙基-4-甲基苯酚的沸点为230℃，与2,6-二乙基-4-甲基溴苯的沸点259℃相近，因此，也难以通过减压蒸馏去除。

技术实现思路

1、本发明的目的在于解决上述问题，提供一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法。

2、本发明的技术构思如下：申请人经过大量实验惊讶地发现，磺酰氯类化合物能够与主要杂质2,6-二乙基-4-甲基苯酚（以及杂质3）反应得到磺酸酯类化合物，而这些磺酸酯类化合物的沸点明显高于2,6-二乙基-4-甲基溴苯，这样就可以通过减压蒸馏将它们分离出来。

3、具体反应式如下：

4、。

5、实现本发明目的的技术方案是：一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法，它是将2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品与有机溶剂加入到反应装置中，然后加入有机碱，接着控温加入磺酰氯类化合物，保温反应一段时间，最后通过减压蒸馏得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯纯品。

6、所述有机溶剂为芳香烃类溶剂（甲苯或者二甲苯）、卤代烃类溶剂（二氯乙烷或者二氯甲烷）、丙酮、乙腈中的一种，优选为甲苯。

7、所述有机碱为三乙胺、n,n-二异丙基乙胺、吡啶中的一种，优选为三乙胺。

8、所述2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品中含有的2,6-二乙基-4-甲基苯酚与所述有机碱的摩尔比为1∶1～1∶3，优选为1∶1～1∶1.5。

9、所述磺酰氯类化合物为甲磺酰氯、苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯、邻甲苯磺酰氯中的一种，优选为甲磺酰氯。

10、所述2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品中含有的2,6-二乙基-4-甲基苯酚与所述磺酰氯类化合物的摩尔比为1∶1～1∶1.2。

11、所述控温加入磺酰氯类化合物的温度为10～40℃。

12、所述保温反应一段时间的温度为10～40℃。

13、所述保温反应一段时间为1～4h。

14、本发明具有的积极效果：本发明的精制方法采用化学方法将不易与2,6-二乙基-4-甲基溴苯分离纯化的主要杂质1以及杂质3衍生为容易与2,6-二乙基-4-甲基溴苯分离纯化的杂质衍生物，从而大大提高了2,6-二乙基-4-甲基溴苯的纯度，适合工业化生产。

技术特征：

1.一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法，其特征在于：它是将2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品与有机溶剂加入到反应装置中，然后加入有机碱，接着控温加入磺酰氯类化合物，保温反应一段时间，最后通过减压蒸馏得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯纯品。

2.根据权利要求1所述的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺、n,n-二异丙基乙胺、吡啶中的一种；所述2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品中含有的2,6-二乙基-4-甲基苯酚与所述有机碱的摩尔比为1∶1～1∶3。

3.根据权利要求2所述的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺；所述2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品中含有的2,6-二乙基-4-甲基苯酚与所述有机碱的摩尔比为1∶1～1∶1.5。

4.根据权利要求1所述的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法，其特征在于：所述磺酰氯类化合物为甲磺酰氯、苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯、邻甲苯磺酰氯中的一种；所述2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品中含有的2,6-二乙基-4-甲基苯酚与所述磺酰氯类化合物的摩尔比为1∶1～1∶1.2。

5.根据权利要求4所述的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法，其特征在于：所述磺酰氯类化合物为甲磺酰氯。

6.根据权利要求1所述的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈中的一种。

7.根据权利要求6所述的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯。

8.根据权利要求1所述的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法，其特征在于：所述控温加入磺酰氯类化合物的温度为10～40℃。

9.根据权利要求1所述的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的精制方法，其特征在于：所述保温反应一段时间的温度为10～40℃，时间为1～4h。

技术总结
本发明公开了一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的精制方法，它是将2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯粗品与有机溶剂加入到反应装置中，然后加入有机碱，接着控温加入磺酰氯类化合物，保温反应一段时间，最后通过减压蒸馏得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯纯品。本发明的精制方法采用化学方法将不易与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯分离纯化的主要杂质1以及杂质3衍生为容易与2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯分离纯化的杂质衍生物，从而大大提高了2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的纯度，适合工业化生产。

技术研发人员：杨传鹏,谢瑜,邹佩佩,万里红,孙永辉
受保护的技术使用者：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15