一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法

本发明涉及一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法，属于乳液凝胶。

背景技术：

1、乳液凝胶是由凝胶基质(一种或多种聚合物)和乳液脂滴组成的三维网络结构。近年来，由于乳液凝胶稳定的结构和特殊的流变学特性，它在活性物质递送、食品质构调控、氢化植物油替代以及3d打印方面发挥了重要作用。乳液凝胶的制备可以分为两个阶段：1)制备乳液与凝胶基质(如通过高压均质的方式)；2)凝胶基质与乳液发生凝胶化形成三维网络结构，从而将乳液转化为乳液凝胶。

2、专利202211020866.x公布了一种由水凝胶相和油凝胶相组成的乳液凝胶，其中，水相使用质量浓度为1～3％的结冷胶、羧甲基纤维素或者黄原胶等多糖进行结构化；油相使用蜂蜡、葵花籽蜡等进行结构化。专利202210102604.1中公布了一种荷载姜黄素的皮克林乳液的制备方法，其中水相使用0.60～0.75％的羧甲基壳聚糖和海藻酸钠进行结构化。现有乳液凝胶体系，小分子表面活性剂和蛋白质多吸附在油水界面增加体系的乳化稳定性，而多糖一般游离在连续相中形成三维网络结构。实现小分子表面活性剂、蛋白质和多糖三者在乳液体系中分布的精准调控，对于构建不同结构和功能特性的乳液凝胶具有重要意义。

技术实现思路

1、发明目的：本发明报道了一种由牛蒡果胶型多糖/葡甘聚糖/乳清分离蛋白协同稳定的乳液凝胶及其制备方法，通过牛蒡果胶型多糖制备、蛋白质/多糖热复合、乳化、离子交联等步骤形成乳液凝胶结构，其中牛蒡果胶多糖与葡甘聚糖作为乳化剂吸附在油滴表面，而乳清分离蛋白填充在水相中形成三维凝胶网格结构。

2、技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

4、步骤1：牛蒡果胶型多糖制备，

5、取新鲜牛蒡根洗净、切片后，放入热水中灭酶，然后转移至45℃烘箱中干燥，并进行超微粉碎，控制粒度(d4，3)为100μm左右。将牛蒡粉与40倍体积的水混合，在60℃下提取2次去除果聚糖，随后将沉淀低温烘干。将去除果聚糖的牛蒡粉按照料液比1∶20(g/ml)与醋酸钠/醋酸缓冲液(10mm，ph4.8)混合，随后加入纤维素酶(5％，w/w)和果胶酶(2.5％，w/w)，并在50℃下提取240min。在沸水中加热5分钟终止反应，冷却后离心去除沉淀。将上清液真空蒸发浓缩至原体积的1/5，随后与等量的乙醇混合，在4℃下醇沉过夜。沉淀用乙醇洗涤两次后，复溶于10倍质量的去离子水中。将溶液调至ph 6.0，使用0.6％(w/w)的α-淀粉酶水解上清液中淀粉，随后将ph调至4.5，使用1.0％(w/w)的α-葡萄糖苷酶进一步水解麦芽糖、糊精等。灭酶后，用sevage溶液处理样品两次从而去除蛋白质。将洗脱液转移至透析袋(8-10kda)中透析，并冻干。配置5.0mg/ml的多糖溶液，使用deae-纤维素-52层析柱分离，洗脱溶液为0.4m nacl、洗脱流速为0.2ml/min，搜集主要多糖组分，洗脱液透析、冻干后得到牛蒡果胶型多糖；

6、步骤2，热复合，

7、配置浓度为1.0％(w/w)的乳清分离蛋白水溶液，以及含有4.0％(w/w)牛蒡果胶型多糖和0.2～2.0％(w/w)葡甘聚糖的混合多糖溶液；将乳清分离蛋白溶液与混合多糖溶液按照体积比1∶1～1∶5混合，并在60℃条件下加热30min，随后冷却至室温，得到溶液1；

8、步骤3，乳化，

9、将溶液1与油脂按照体积比20∶1～1∶4混合，随后在12000rpm条件下匀浆5～10min，形成乳液；

10、步骤4，离子交联，

11、将上述乳液中加入质量浓度为0.5％的葡萄糖酸内酯和0.25％的碳酸钙，充分搅拌均匀后，在4℃条件下放置12h促进凝胶的形成。

12、进一步的，步骤2中葡甘聚糖的浓度为0.4～0.8％(w/w)。

13、进一步的，步骤2中乳清分离蛋白溶液与混合多糖溶液体积比为1∶2～1∶3。

14、进一步的，步骤3中油脂为中链甘油三酯、大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、芝麻油、葵花籽油、小麦胚芽油、米糠油、杏仁油、橄榄油、棕榈液油、亚麻籽油和棉籽油中的一种或多种。

15、进一步的，步骤3中溶液1与油脂体积比为5∶1～1∶2。

16、一种生物基水凝胶营养素输送体系及其制备方法，由权利要求1-5中任一权利要求所述的方法制成的。

17、本发明的另一个目的是提供上述所述的乳液凝胶在食品工业领域的应用，所述应用包括下述应用的一种或者多种：

18、(i)将所述的乳液凝胶用于营养素包封与输送；

19、(ii)将所述的乳液凝胶用于替代食物中的氢化植物油；

20、(iii)将所述的乳液凝胶用于3d打印等个性化营养定制食品。

21、有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下特点：多糖作为乳化剂吸附在乳液凝胶脂滴表面，而乳清分离蛋白填充在水相形成三维网络结构，这与现有递送体系蛋白质吸附在油水界面、多糖溶解于水相中的分布规律有显著差异。

技术特征：

1.一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1中所述的一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法，其特征在于：步骤2中葡甘聚糖的浓度为0.4～0.8％(w/w)。

3.根据权利要求1中所述的一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法，其特征在于：步骤2中乳清分离蛋白溶液与混合多糖溶液体积比为1∶2～1∶3。

4.根据权利要求1中所述的一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法，其特征在于：步骤3中油脂为中链甘油三酯、大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、芝麻油、葵花籽油、小麦胚芽油、米糠油、杏仁油、橄榄油、棕榈液油、亚麻籽油和棉籽油中的一种或多种。

5.根据权利要求1中所述的一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法，其特征在于：步骤3中溶液1与油脂体积比为5∶1～1∶2。

6.一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法，其特征在于：由权利要求1-5中任一权利要求所述的方法制成的。

7.一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法，其特征在于：所述应用包括下述应用的一种或者多种：

技术总结
本发明涉及一种生物大分子颗粒型乳液凝胶及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤1：牛蒡果胶型多糖制备。步骤2：蛋白质/多糖热复合。步骤3：乳化。步骤4：离子交联。步骤5：冷置。本发明的颗粒型乳液凝胶，操作简单，成本可控，环境友好。与常见的乳液凝胶体系不同，在本发明所制备的乳液凝胶中，果胶型多糖和葡甘聚糖作为乳化剂吸附在脂滴表面，而乳清分离蛋白填充在连续相中形成三维网格结构。另外，本发明所制备的乳液凝胶可以有效提升包封姜黄素的稳定性。

技术研发人员：冯进,李莹,许璐婧
受保护的技术使用者：江苏省农业科学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15