从生产特戊酸精馏残液中回收高品质C9叔碳酸的方法与流程

本发明涉及化工回收，具体的，涉及从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法。

背景技术：

1、特戊酸，又名新戊酸、叔戊酸、三甲基乙酸，是一种非常重要的化工原料，主要用于粘合剂、药物、引发剂和香精等的生产与制造，在医药上，特戊酸是合成氨苄青霉素、头孢唑啉类抗生素的关键原料及合成药物中间体三甲基乙酰氯的原料，还可作为合成治疗关节炎、肺结核等药物的原料；在农药上可用于广谱杀虫剂的合成，还用于制造烯烃聚合的引发剂叔丁基过氧化特戊酸酯、用于制造若干缓释类药剂等。基于以上应用领域，许多企业都开始生产特戊酸，而不可避免的会有特戊酸釜残，特戊酸釜残的主要成分包括有机物和无机物两部分，有机物主要是特戊酸、c9叔碳酸及其衍生物，如丁酸、戊酸、己酸等。这些有机物具有较高的生物降解性，但在高浓度下会对环境造成一定的危害。而目前企业生产特戊酸产生的精馏残液并未进行处理，就直接进行排放，不仅污染环境，而且浪费资源、成本高。

技术实现思路

1、本发明提出从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，解决了相关技术中缺乏生产特戊酸产生的精馏残液的处理方法，导致污染环境、浪费资源且成本高的问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，包括以下步骤：

4、s1、将生产特戊酸精馏残液进行粗蒸后，收集粗蒸余液；

5、s2、将所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液混合，进行精馏，收集精馏液；

6、s3、将所述精馏液进行蒸馏，将蒸馏余液过滤，得到c9叔碳酸；

7、所述精馏采用萃取精馏，萃取剂为四甲基硫脲的甲苯溶液。

8、作为进一步的技术方案，所述四甲基硫脲的甲苯溶液的质量分数为15~25%。

9、作为进一步的技术方案，所述四甲基硫脲的甲苯溶液的质量分数为20%。

10、作为进一步的技术方案，所述粗蒸温度为200~220℃。

11、作为进一步的技术方案，所述粗蒸温度为210℃。

12、作为进一步的技术方案，所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为4~6:1。

13、作为进一步的技术方案，所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为5:1。

14、作为进一步的技术方案，所述精馏的温度为245~260℃。

15、作为进一步的技术方案，所述精馏的温度为250℃。

16、作为进一步的技术方案，所述蒸馏的温度为120℃。

17、本发明的工作原理及有益效果为：

18、1、本发明提供了一种从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，先对生产特戊酸精馏残液进行粗蒸，除去低沸点的有机物，再将粗蒸余液中加入四甲基硫脲的甲苯溶液，在精馏过程中利用四甲基硫脲来裹挟c9叔碳酸进而分离共沸物，最后将得到的精馏液再次进行蒸馏，去除甲苯的同时还可以进一步的去除低沸点杂质，将蒸馏余液滤除四甲基硫脲，得到高品质c9叔碳酸。

19、2、本发明将四甲基硫脲的甲苯溶液的质量分数限定为15~25%，粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为4~6:1，进一步提高了回收的c9叔碳酸的品质。

技术特征：

1.从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，其特征在于，所述四甲基硫脲的甲苯溶液的质量分数为15~25%。

3.根据权利要求2所述的从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，其特征在于，所述四甲基硫脲的甲苯溶液的质量分数为20%。

4.根据权利要求1所述的从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，其特征在于，所述粗蒸温度为200~220℃。

5.根据权利要求4所述的从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，其特征在于，所述粗蒸温度为210℃。

6.根据权利要求1所述的从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，其特征在于，所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为4~6:1。

7.根据权利要求6所述的从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，其特征在于，所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为5:1。

8.根据权利要求1所述的从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，其特征在于，所述精馏的温度为245~260℃。

9.根据权利要求1所述的从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，其特征在于，所述精馏的温度为250℃。

10.根据权利要求1所述的从生产特戊酸精馏残液中回收高品质c9叔碳酸的方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为120℃。

技术总结
本发明涉及化工回收技术领域，提出了从生产特戊酸精馏残液中回收高品质C9叔碳酸的方法，包括以下步骤：S1、将生产特戊酸精馏残液进行粗蒸后，收集粗蒸余液；S2、将所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液混合，进行精馏，收集精馏液；S3、将所述精馏液进行蒸馏，将蒸馏余液过滤，得到C9叔碳酸。通过上述技术方案，解决了相关技术中缺乏生产特戊酸产生的精馏残液的处理方法，导致污染环境、浪费资源且成本高的问题。

技术研发人员：龚立冲,王占良,臧梦华,毕圣,盖岚豪,王增
受保护的技术使用者：河北华旭化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15