利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法及应用

本发明属于食品加工领域，尤其涉及一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法及应用。

背景技术：

1、我国是重要的柑橘产地，柑橘产量占世界第二。柑橘是世界上最重要的水果之一。柑橘类水果的年产量超过1.24亿吨。大约三分之一的柑橘水果经过加工，果皮通常被丢弃或仅被视为副产品，导致严重浪费和环境污染。柑橘皮富含果胶、半纤维素和纤维素。柑橘果胶的骨架主要由1,4-连接的α-d-半乳糖醛酸单元组成，柑橘果胶主要由同型半乳糖醛酸(hg)、鼠李糖半乳糖醛酸聚糖i(rg-i)和鼠李糖半乳糖醛酸ii(rg-ii)组成。半纤维素是一类复合聚糖的总称，其单糖组成包括木聚糖、阿拉伯聚糖、葡萄糖等。纤维素是世界上最丰富的生物聚合物，具有通过β-1,4糖苷键连接的重复d-葡萄糖单元。

2、目前，柑橘果胶的提取方法主要有酸法提取、酶法提取和盐法提取等。最常用的提取方法是酸法提取，通常是在一定ph的酸溶液中，在加热条件下将柑橘皮中的原果胶水解为水溶性果胶，形成果胶水溶液；酶提法是利用纤维素酶、半纤维素酶等酶类将细胞壁中的纤维素、半纤维素等物质去除酶降解果胶中的大分子物质或将不溶性果胶转化成水溶性果胶，进而将其提取出来。

3、然而，酶法提取果胶反应时间较长，通常要10h以上；盐提法通常采用草酸铵，使不溶性果胶酸钙变成可溶性铵盐，增加不溶性果胶的溶解性。另外，以上方法均为单一提取，都存在果胶得率低，提取不完全的弊端。有研究将微波辅助提取、加压辅助提取、超声波辅助等多种方法结合提取果胶，能够有效提高果胶得率，但会提高生产成本。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足之处，本发明所要解决的技术问题是柑橘皮加工方法存在果胶得率低、提取不完全、成本高的问题，提出一种具有能够有效提高柑橘皮的利用率，柑橘果胶、柑橘纤维提取率高，纤维素结晶度好的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法及应用。

2、为解决所述技术问题，本发明采用的技术方案为：

3、本发明一方面提供一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，包括：柑橘果胶提取步骤、半纤维素提取步骤、以及纤维素提取步骤；所述柑橘果胶提取步骤包括将柑橘皮粉与水混合，超声波进行预处理，之后升温处理，得到柑橘果胶；所述半纤维素提取步骤包括用酸溶液和碱溶液调节ph，通过超声波进行预处理后加入碱溶液反应，得到半纤维素；所述纤维素提取步骤包括用酸溶液和碱溶液调节ph，后通过超声波进行预处理，分别加入碱溶液和次氯酸钠反应，得到柑橘纤维素。

4、优选的，所述柑橘果胶提取步骤具体包括：将柑橘皮粉与水混合后加热至30-40℃并超声处理50-60min，得到预处理液，将所述预处理液加热煮沸，并在搅拌条件下保持90-100℃持续搅拌1.5-2.5h，然后趁热过筛，滤液冷却至室温，加入乙醇醇沉，后用筛网过滤，得到果胶滤渣和滤液，滤液沉淀后，取沉淀烘干至恒重，得到柑橘果胶。

5、优选的，所述半纤维素提取步骤具体包括：向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节ph至7-8，烘干至恒重，粉碎后得到处理后的果胶滤渣；向所述处理后的果胶滤渣中加入蒸馏水，搅拌并加热至30-40℃，超声处理50-60min，200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，75℃搅拌加热1-2h后冷却至室温，离心取上清液，加入无水乙醇醇沉，沉淀物烘干至恒重，得到柑橘半纤维素。

6、优选的，纤维素提取步骤具体包括：向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节ph至7-8，烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到处理后的果胶滤渣；向所述处理后的果胶滤渣中加入蒸馏水，搅拌并加热至30-40℃，超声处理50-60min，200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，75℃搅拌加热1-2h后冷却至室温，离心取上清液，加入无水乙醇醇沉，沉淀物中加入水，用酸溶液和碱溶液调节ph至7-8，烘箱烘干至恒重，粉碎后得到处理后的半纤维素滤渣；

7、将处理后的半纤维素滤渣中加入水，在搅拌条件下加热至30℃-40℃，超声处理50-60min，用200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，70℃搅拌加热1-2h，200目筛网过滤取滤渣后加入次氯酸钠，95℃搅拌加热2h去除木质素，后用蒸馏水洗涤至ph为中性，烘箱烘干至恒重，得到柑橘纤维素。

8、优选的，所述将柑橘皮粉与水混合后加热至30-40℃并超声处理50-60min中的柑橘皮粉与水的质量体积比为1g：30ml。

9、优选的，所述向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀中果胶滤渣与水的料液比为1g：20ml；所述200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液中的滤渣与碱溶液的料液比1g:10ml-1g:20ml。

10、优选的，所述用200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，70℃搅拌加热1-2h，200目筛网过滤取滤渣后加入次氯酸钠中滤渣与碱溶液的料液比为1g:10ml-1g:20ml，滤渣与次氯酸钠的料液比为1g:10ml。

11、优选的，所述酸溶液为盐酸、草酸、醋酸或酒石酸中的任意一种；所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠中的任意一种。

12、优选的，所述柑橘果胶的得率不小于68％，结构疏松且多孔，酯化度为67％，为高甲氧基果胶；所述柑橘半纤维素的得率不小于25.3％；所述柑橘纤维素的得率不小于24.7％。

13、本发明另一方面提供以上任一技术方案所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法得到的柑橘果胶、半纤维素和纤维素在缓解肠道便秘方面的应用。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

15、本发明提供一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，采用超声法结合热水联合提取工艺，通过在恒温加热条件下，超声处理后通过热水提取，乙醇沉淀得到柑橘果胶，提取率不小于68％，明显优于单一提取方法，提高了柑橘皮的利用率；由该方法提取得到的半纤维素具有分子量大、纤维素结晶度好的特点。

技术特征：

1.一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，包括：柑橘果胶提取步骤、半纤维素提取步骤、以及纤维素提取步骤；所述柑橘果胶提取步骤包括将柑橘皮粉与水混合，超声波进行预处理，之后升温处理，得到柑橘果胶；所述半纤维素提取步骤包括用酸溶液和碱溶液调节ph，通过超声波进行预处理后加入碱溶液反应，得到半纤维素；所述纤维素提取步骤包括用酸溶液和碱溶液调节ph，后通过超声波进行预处理，分别加入碱溶液和次氯酸钠反应，得到柑橘纤维素。

2.根据权利要求1所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述柑橘果胶提取步骤具体包括：将柑橘皮粉与水混合后加热至30-40℃并超声处理50-60 min，得到预处理液，将所述预处理液加热煮沸，并在搅拌条件下保持90-100℃持续搅拌1.5-2.5 h，然后趁热过筛，滤液冷却至室温，加入乙醇醇沉，后用筛网过滤，40℃烘箱烘干至恒重，得到柑橘果胶。

3.根据权利要求1所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述半纤维素提取步骤具体包括：向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节ph至7-8，烘干至恒重，粉碎后得到处理后的果胶滤渣；向所述处理后的果胶滤渣中加入蒸馏水，搅拌并加热至30-40℃，超声处理50-60 min，200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，75℃搅拌加热1-2 h后冷却至室温，离心取上清液，加入无水乙醇醇沉，沉淀物烘干至恒重，得到柑橘半纤维素。

4.根据权利要求1所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，纤维素提取步骤具体包括：向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀，用酸溶液与碱溶液调节ph至7-8，烘干至恒重，粉碎机粉碎后得到处理后的果胶滤渣；向所述处理后的果胶滤渣中加入蒸馏水，搅拌并加热至30-40℃，超声处理50-60 min，200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，75℃搅拌加热1-2 h后冷却至室温，离心取上清液，加入无水乙醇醇沉，沉淀物中加入水，用酸溶液和碱溶液调节ph至7-8，烘箱烘干至恒重，粉碎后得到处理后的半纤维素滤渣；

5.根据权利要求1所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述将柑橘皮粉与水混合后加热至30-40℃并超声处理50-60 min中的柑橘皮粉与水的质量体积比为1g：30ml。

6.根据权利要求3或4所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述向所述果胶滤渣中加水搅拌均匀中果胶滤渣与水的料液比为1g：20ml；所述200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液中的滤渣与碱溶液的料液比1g:10ml-1g:20ml。

7.根据权利要求4所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述用200目筛网过滤取滤渣并向滤渣中加入碱溶液，70℃搅拌加热1-2 h，200目筛网过滤取滤渣后加入次氯酸钠中滤渣与碱溶液的料液比为1g:10ml-1g:20ml，滤渣与次氯酸钠的料液比为1g:10ml。

8.根据权利要求3或4所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸、草酸、醋酸或酒石酸中的任意一种；所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠中的任意一种。

9.根据权利要求4所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法，其特征在于，所述柑橘果胶的得率不小于68％，结构疏松且多孔，酯化度为67％，为高甲氧基果胶；所述柑橘半纤维素的得率不小于25.3％；所述柑橘纤维素的得率不小于24.7％。

10.根据权利要求1-9任一项所述的利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法得到的柑橘果胶、半纤维素和纤维素在缓解肠道便秘方面的应用。

技术总结
本发明公开了一种利用柑橘皮提取柑橘果胶、半纤维素和纤维素的方法及应用，属于食品加工领域。包括：将柑橘皮粉与水混合，超声波进行预处理，之后升温处理，得到柑橘果胶；用酸溶液和碱溶液调节pH，通过超声波进行预处理后加入碱溶液反应，得到半纤维素；用酸溶液和碱溶液调节pH，后通过超声波进行预处理，分别加入碱溶液和次氯酸钠反应，得到柑橘纤维素。本发明应用于缓解肠道便秘方面，解决现有柑橘皮加工方法存在果胶得率低、提取不完全、成本高的问题，具有能够有效提高柑橘皮的利用率，柑橘果胶、柑橘纤维提取率高，纤维素结晶度好的特点。

技术研发人员：郑金铠,张玉洋,崔洁芬,赵成,刘丹
受保护的技术使用者：青岛农业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15