一种有机聚硅氮烷及其制备方法

文档序号:35977906发布日期:2023-11-09 20:50阅读:68来源:国知局

本发明属于高分子材料,具体涉及一种有机聚硅氮烷,还涉及该聚硅氮烷的制备方法及用途。


背景技术:

1、聚硅氮烷是一类主链以si—n键为重复单元的一系列化合物,一方面,si—n键由于键能较大,热稳定性比较高,另一方面,分子主链上或是分子末端都含有碳碳三键,所以在一定温度上可以交联固化得到致密性良好的热固性树脂,进一步提高了树脂的耐热性。因此。作为陶瓷前驱体的聚硅氮烷可以制备成为氮化硅(si3n4)和氮化碳硅(sixnycz)陶瓷,这种陶瓷具有耐高温、耐磨、耐腐蚀等优良性能,还可以制成陶瓷涂层、陶瓷纤维、纳米材料、磁性陶瓷,还可以制成陶瓷基复合材料(cmc)、超高温材料、大块陶瓷、催化剂、多孔材料、锂电池阳极、3d打印材料,还可以用于陶瓷的粘接剂、电脑芯片的多层连接等。因此,需进行合理的设计,实现聚硅氮烷具有更优的性能。


技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种有机聚硅氮烷及其制备方法。

2、为实现本发明的目的,本发明一方面提供一种有机聚硅氮烷,其具有以下式(i)所示的结构,

3、

4、其中m、n各自独立地为自然数;优选地m、n各自独立地为1至10之间的自然数;更优选地,m、n各自独立地为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。

5、本发明另一方面提供式(i)所示的化合物的制备方法,其包括如下反应步骤:

6、1)在惰性气体保护下,将正丁基锂与有机溶剂按体积比为1:1~1:10的比例混合后,滴加到有机溶剂与1-甲基-4-(3,4,4-三氯丁基)苯混合的溶液中,搅拌反应,得到混合溶液;

7、2)在惰性气体保护下,将所得混合溶液在搅拌下缓慢地滴加到有机硅烷的有机溶液中,反应得到氯硅烷齐聚物;

8、3)将所得氯硅烷齐聚物与有机溶剂按重量比为1∶1~1:80的比例溶解,通入氨气搅拌反应,得到聚硅氮烷。

9、优选地,有机溶剂选自碳原子数为6-12的烷烃、芳香烃、四氢呋喃和乙醚中的一种或几种。

10、优选地,所述的惰性气体为氮气或氩气。

11、优选地,步骤1)的反应是先在-80℃至-40℃下搅拌反应1~6小时,然后在-20℃至50℃继续搅拌反应1~24小时。

12、优选地,步骤2)的反应是先在-50℃至60℃下搅拌1~10小时,然后在0℃至70℃继续搅拌反应2~36小时。

13、优选地,步骤3)的反应是在-20℃至50℃下搅拌通氨气反应1~20小时。

14、优选地,步骤3)的反应是先在-20℃至40℃下搅拌通氨气反应1~20小时,然后在20℃-100℃继续搅拌反应1~10小时。

15、一种有机聚硅氮烷的制备方法,其特征在于,其包括如下反应步骤:

16、1)在氮气保护下,将正丁基锂与四氢呋喃按体积比为1:1~1:10的比例混合后,滴加到四氢呋喃与1-甲基-4-(3,4,4-三氯丁基)苯混合的溶液中,搅拌反应,得到混合溶液;

17、2)在氮气保护下,在-5℃至-20℃下,将所得混合溶液在搅拌下缓慢地滴加到有机硅烷的四氢呋喃溶液中,反应得到氯硅烷齐聚物;

18、3)将所得氯硅烷齐聚物与四氢呋喃按重量比为1:1~1:80的比例溶解,30℃下通入氨气搅拌反应,得到聚硅氮烷。

19、本发明还提供了一种有机聚硅氮烷涂料的用途,包括:

20、将有机聚硅氮烷涂布在基材上,高温固化,然后冷却至室温,得到涂层。

21、优选地,所述涂布工艺为淋涂、浸涂、喷涂或旋涂;所述基材为马口铁面板、不锈钢面板、陶瓷面板或玻璃面板。

22、进一步优选地,所述固化的温度为180℃~250℃,所述固化的时间为10~20min。

23、与现有技术相比,本发明的有益效果是:

24、本发明的发明人发现了式(i)所示的有机聚硅氮烷,该类化合物具有苯基乙基结构,与苯基甲酰基结构相对比,具有良好的疏水、耐腐蚀性,可用于制备陶瓷涂层、纤维等高性能材料,用途广泛。



技术特征:

1.一种有机聚硅氮烷,其特征在于,其具有以下式(i)所示的结构,

2.根据权利要求1所述的一种有机聚硅氮烷,其特征在于,m、n各自独立地为1至10之间的自然数。

3.一种权利要求1所述的一种有机聚硅氮烷的制备方法,其特征在于,其包括如下反应步骤:

4.根据权利要求3所述的一种有机聚硅氮烷的制备方法,其特征在于,有机溶剂选自碳原子数为6-12的烷烃、芳香烃、四氢呋喃和乙醚中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的一种有机聚硅氮烷的制备方法,其特征在于,所述的惰性气体为氮气或氩气。

6.根据权利要求3所述的一种有机聚硅氮烷的制备方法,其特征在于,步骤1)的反应是先在-80℃至-40℃下搅拌反应1~6小时,然后在-20℃~50℃继续搅拌反应1~24小时。

7.根据权利要求3所述的一种有机聚硅氮烷的制备方法,其特征在于,步骤2)的反应是先在-50℃至60℃下搅拌1~10小时,然后在0℃至70℃继续搅拌反应2~36小时。

8.根据权利要求3所述的一种有机聚硅氮烷的制备方法,其特征在于,步骤3)的反应是在-20℃至50℃下搅拌通氨气反应1~20小时。

9.根据权利要求3所述的一种有机聚硅氮烷的制备方法,其特征在于,其包括如下反应步骤:

10.一种权利要求1所述的有机聚硅氮烷的用途,其特征在于将有机聚硅氮烷涂布在基材上,高温固化,然后冷却至室温,得到涂层。


技术总结
本发明涉及一种有机聚硅氮烷及其制备方法,具体地涉及式(I)所示的结构。本发明的聚硅氮烷通过设计并合成了结构新颖的式(I)所示的化合物,该类化合物具有苯基乙基结构,与苯基甲酰基结构相对比,具有良好的疏水、耐腐蚀性,可用于制备陶瓷涂层、纤维等高性能材料,用途广泛,

技术研发人员:徐滕州,徐建,杜青珍
受保护的技术使用者:南京工业职业技术大学
技术研发日:
技术公布日:2024/1/16
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