一种二氟乙酰氟的合成方法与流程

本发明涉及有机合成，尤其是涉及一种二氟乙酰氟的合成方法。

背景技术：

1、二氟乙酰氟(c2hf3o)为无色气体，有强烈刺激性，遇水易分解，且与水反应激烈，难以储存，是一种重要的有机合成中间体，已被广泛应用于医药、农药、精细化学品的合成等领域。

2、目前，二氟乙酰氟的生产工艺主要是使用1,1,2,2-四氟乙基乙基醚、四氟乙基甲基醚或二氟乙酰氯为原料，在催化剂的作用下经催化反应制备得到2,2-二氟乙酰氟，但是上述制备方法存在一定的缺陷：以1,1,2,2-四氟乙基乙基醚或四氟乙基甲基醚为原料时，2,2-二氟乙酰氟的收率较低，且副产氟乙烷或氟甲烷难以收集，造成三废处理压力大，对环境不友好，生产成本较高；以2,2-二氟乙酰氯为原料时，原料二氟乙酰氯本身的制备成本和制备难度就接近于二氟乙酰氟，且2,2-二氟乙酰氯本身难以储存，导致制备成本增加。

3、因此需要探索一种二氟乙酰氟的制备方法，以应用于工业生产中。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本申请采用的技术方案是提供一种二氟乙酰氟的合成方法，以解决现有的二氟乙酰氟的制备方法存在的产品收率较低、生产成本较高、对环境不友好的技术问题。

2、本申请实施例提供了一种二氟乙酰氟的合成方法，包括以下步骤：

3、（1）向管状反应器中填充钼化合物-烷基铝粉末，确保钼化合物-烷基铝粉末的高度在管式炉的加热区域，在氮气保护下，升温对钼化合物-烷基铝粉末进行活化；

4、（2）向管状反应器的出口端串联两个冷凝器，冷凝器内要求无水，冷凝器2中加入甲苯，冷凝器1中不加入甲苯，将两个冷凝器分别置于冰乙醇混合物中，检查装置的气密性；

5、（3）继续升温，向管状反应器中通入1,1,2,2-四氟苯乙醚，在氮气保护下进行催化反应，待1,1,2,2-四氟苯乙醚通入完毕后，继续通入氮气，确保催化反应完全，反应结束后，收集冷凝器1中的产物，为副产物氟苯，收集冷凝器2中的产物，即为二氟乙酰氟。

6、优选的，步骤（1）中，钼化合物-烷基铝粉末的粒度为50～100目。

7、优选的，步骤（1）中，活化温度为200～300℃，活化时间为2h。

8、优选的，步骤（2）中，冷凝器1的冷凝温度为20～40℃。

9、优选的，步骤（2）中，冷凝器2的冷凝温度为-20～-10℃。

10、优选的，步骤（3）中，控制1,1,2,2-四氟苯乙醚通过钼化合物-烷基铝粉末的停留时间为8～65s。

11、优选的，步骤（3）中，升温至150～400℃进行反应。

12、优选的，步骤（3）中，反应压力为常压。

13、优选的，步骤（3）中，1,1,2,2-四氟苯乙醚通入完毕后，继续通入氮气60min。

14、本发明的有益效果是：本发明提供了一种二氟乙酰氟的合成方法，采用全新的合成路线，以1,1,2,2-四氟苯乙醚为原料，以钼化合物-烷基铝粉末为催化剂，在较温和的反应条件下以及较短的时间内，经催化反应制备得到二氟乙酰氟，产物二氟乙酰氟的收率和纯度较高，收率高达98%以上，生成的副产物氟苯具有较高的经济价值，与现有的制备方法相比，该方法制备工艺和收集工艺简单，反应条件较温和，生产成本低，原子利用率高，产品收率高，产品纯度高，对环境友好，具有较高的经济效益，工业化应用可行性高。

技术特征：

1.一种二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，钼化合物-烷基铝粉末的粒度为50～100目。

3.根据权利要求1所述的二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，活化温度为200～300℃，活化时间为2h。

4.根据权利要求1所述的二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，冷凝器1的冷凝温度为20～40℃。

5.根据权利要求1所述的二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，冷凝器2的冷凝温度为-20～-10℃。

6.根据权利要求1所述的二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，控制1,1,2,2-四氟苯乙醚通过钼化合物-烷基铝粉末的停留时间为8～65s。

7.根据权利要求1所述的二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，升温至150～400℃进行反应。

8.根据权利要求1所述的二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，反应压力为常压。

9.根据权利要求1所述的二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于，步骤（3）中，1,1,2,2-四氟苯乙醚通入完毕后，继续通入氮气60min。

技术总结
本发明提供了一种二氟乙酰氟的合成方法，采用全新的合成路线，以1,1,2,2‑四氟苯乙醚为原料，以钼化合物‑烷基铝粉末为催化剂，在较温和的反应条件下以及较短的时间内，经催化反应制备得到二氟乙酰氟，产物二氟乙酰氟的收率和纯度较高，收率高达98%以上，生成的副产物氟苯具有较高的经济价值，与现有的制备方法相比，该方法制备工艺和收集工艺简单，反应条件较温和，生产成本低，原子利用率高，产品收率高，产品纯度高，对环境友好，具有较高的经济效益，属于有机合成技术领域。

技术研发人员：王志强,王召平,程贺
受保护的技术使用者：山东国邦药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14