一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法与流程

本发明属于含能材料，涉及一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法。

背景技术：

1、1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(dianp)，即叠氮硝胺，具有高燃速、低燃温、燃气分子量小、产气量大以及感度低、挥发性小、热稳定性好等优点，且对硝化棉增塑力强，可以部分或全部替代ng。正是由于这些特性，它已安全用于高能低烧蚀发射药和高能钝感固体推进剂中，应用效果良好。

2、1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷是以吉纳(1,5-二硝酰氧基-3-硝基氮杂戊烷)和叠氮化钠为原料，在溶剂二甲基亚砜或n,n-二甲基甲酰胺中反应，反应结束后反应液经过萃取、水洗、碱洗、蒸馏浓缩得到产品。《火炸药学报》2008年第31卷第3期“1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成及表征”一文中提到室温搅拌下，向装有搅拌、温度计及冷凝管的四口瓶中，一次加入溶剂二甲基亚砜和吉纳，待吉纳完全溶解后，再一边加热一边慢慢加入叠氮化钠，加毕升温至80～85℃，保温8h，降温并加适量水及二氯甲烷进行萃取，萃取液用水或碱水洗涤数次，再加入活性炭回流脱色20～30min，过滤，除去活性炭，对滤液进行蒸馏获得产品。上述方法采用了间歇式制备工艺，在线量较大、反应时间长、难以实现连续化高效制备。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法，以解决现有合成方法在线量较大、反应时间长、难以实现连续化高效制备等问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

3、一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法，包括以下步骤：

4、步骤1，将反应溶剂聚乙二醇400和水经由计量泵连续泵入叠氮化釜中，同时吉纳和叠氮化钠经振动加料机连续加入叠氮化釜中进行叠氮化反应，再经叠氮化釜溢流口流出，进入熟化釜中；

5、步骤2，反应液进入熟化釜中继续反应，同时叠氮化钠经振动加料机连续加入熟化釜中再经熟化釜溢流口流出，进入稀释釜；

6、步骤3，反应液进入稀释釜中，同时将纯水经计量泵连续泵入稀释釜中，进行反应液稀释，再经稀释釜溢流口流出，进入连续洗涤工序；

7、步骤4，稀释得到稀释液再经连续洗涤分离得到1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷产品。

8、本发明还包括如下技术特征：

9、具体的，所述步骤1中，单位时间加入叠氮化釜的聚乙二醇400、水、吉纳和叠氮化钠的质量比为3～6：1～3：1：0.54～0.65。

10、具体的，所述步骤1中，叠氮化反应温度为85℃～100℃，反应停留时间为30min～60min，搅拌转速为100rpm～500rpm。

11、具体的，所述步骤2中，单位时间进入熟化釜的反应液和叠氮化钠的质量比为1：0.04～0.08。

12、具体的，所述步骤2中，反应温度为85℃～100℃，反应停留时间为30min～60min，搅拌转速为100rpm～500rpm。

13、具体的，所述步骤3中，稀释温度为20℃～35℃，稀释停留时间为5min～10min，搅拌转速为100rpm～500rpm。

14、具体的，所述步骤3中，单位时间进入稀释釜的反应液和纯水的质量比为1：1～1.2。

15、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

16、本发明采用釜式连续溢流叠氮化的方法降低了反应的在线量，实现了叠氮化反应的连续化，提高了反应收率，收率达到92％。

技术特征：

1.一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法，其特征在于，所述步骤1中，单位时间加入叠氮化釜的聚乙二醇400、水、吉纳和叠氮化钠的质量比为3～6：1～3：1：0.54～0.65。

3.如权利要求1所述的1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法，其特征在于，所述步骤1中，叠氮化反应温度为85℃～100℃，反应停留时间为30min～60min，搅拌转速为100rpm～500rpm。

4.如权利要求1所述的1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法，其特征在于，所述步骤2中，单位时间进入熟化釜的反应液和叠氮化钠的质量比为1：0.04～0.08。

5.如权利要求1所述的1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法，其特征在于，所述步骤2中，反应温度为85℃～100℃，反应停留时间为30min～60min，搅拌转速为100rpm～500rpm。

6.如权利要求1所述的1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法，其特征在于，所述步骤3中，稀释温度为20℃～35℃，稀释停留时间为5min～10min，搅拌转速为100rpm～500rpm。

7.如权利要求1所述的1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成方法，其特征在于，所述步骤3中，单位时间进入稀释釜的反应液和纯水的质量比为1：1～1.2。

技术总结
本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷合成方法，将反应溶剂聚乙二醇400和水经由计量泵连续泵入叠氮化釜中，同时吉纳和叠氮化钠经振动加料机连续加入叠氮化釜中进行叠氮化反应，再经叠氮化釜溢流口流出，进入熟化釜中；反应液在熟化釜中继续反应，同时叠氮化钠经振动加料机连续加入熟化釜中再经熟化釜溢流口流出，进入稀释釜；反应液流入稀释釜中，同时将纯水经计量泵连续泵入稀释釜中，进行反应液稀释，再经稀释釜溢流口流出，进入连续洗涤工序；稀释得到稀释液再经连续洗涤分离得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷产品。本发明具有反应在线量小、反应时间短、反应收率高，易于实现连续化操作等优点，主要用于1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成。

技术研发人员：汪营磊,高福磊,刘卫孝,李纯志,张衡
受保护的技术使用者：西安近代化学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16