一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法与流程

文档序号:35896589发布日期:2023-10-28 22:38阅读:40来源:国知局

本发明属于聚合物制备,具体涉及一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法。


背景技术:

1、水解聚马来酸酐,也称聚马来酸酐,其主碳链上每个碳原子上都有一个羧酸基团(-cooh),在水溶液中电离为带负电荷的游离的离子,依靠范德华力与ca2+、mg2+等成垢阳离子生成螯合物,这种螯合物易溶于水且稳定存在,有效增大成垢阳离子的溶解度,减小其与碳酸根、硫酸根等成垢阴离子结合几率,从而具有阻垢效果。同时,在碳酸钙微晶生长的过程中,因为有聚马来酸酐的存在,微晶成长的方向和晶型被扭曲成不规则形状甚至破碎,容易被水冲散,具有流动性,从而具有分散作用。聚马来酸酐凭借阻垢分散能力,被广泛运用在工业循环水及灰水处理系统中。

2、聚马来酸酐的性能随分子量区间不同而存在较大差异,当分子量处于800-2000区间,偏向于阻垢性能,而在2000-5000区间,偏向于分散作用。当前市售聚马来酸酐的分子量一般为800-1200区间,倾向于螯合阻垢,仅能较好地运用在工业循环水系统中。若应用到强调药剂分散作用的灰水处理系统中,会造成管路结垢、水质硬度升高、悬浮物含量升高等一系列问题。

3、聚马来酸酐的阻垢或分散性能随分子量的不同而存在差异,故而聚马来酸酐分子量区间范围成为考量使用场景的重要参考因素,如何实现聚马来酸酐分子量大小的自由调控并成功运用在不同场景是当前研究的热点问题。


技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法,让生产企业无需安装额外生产线,通过调整相关工艺参数,即可按照产品使用场景,生产出所需分子量区间的高性能聚马来酸酐,从而减少企业投资和运行费用。

2、本发明的聚合工艺技术的原理是基于通过调控配方中碱含量即氢氧化钠的用量,诱导单体马来酸酐开环,进而调节单体的聚合度。高氢氧化钠用量使得聚合反应前期,马来酸酐开环形成羧酸钠盐,更容易参与自由基聚合反应形成高分子量的聚马来酸酐;低氢氧化钠含量下,单体不易开环,因单体的空间位阻效应,环状的聚马单体不易进行链增长,从而使得所所制备的聚马来酸酐产物分子量低。

3、本发明的水解聚马来酸酐分子式:(c4h4o4)n;

4、其结构式如下:

5、

6、本发明的另一个目的,是提供一种水解聚马来酸酐的合成工艺,包括如下步骤:将马来酸酐、去离子水加入到反应釜中,搅拌升温至60℃,保持30min后,缓慢加入氢氧化钠溶液,搅拌升温至100℃,加入催化剂,保持30min后,向反应釜中滴加过氧化氢溶液,滴加在3h内结束,控制温度在100~103℃,保温反应2h,自然冷却至室温得到水解聚马来酸酐成品。

7、优选的,马来酸酐与去离子水的质量比为1.0~2.0:1;

8、氢氧化钠溶液中,氢氧化钠与去离子水的质量比为0.5~1.2:1,氢氧化钠与马来酸酐的质量比为0.05~0.25:1;

9、优选的,实验室自制金属催化剂,加入量是马来酸酐的0.02~0.12;

10、优选的,过氧化氢水溶液的质量分数为27.5%~50%,加入量是马来酸酐质量的0.8%~1.3%。

11、本发明的有益效果:本发明的方法得到的水解聚马来酸酐分子量在800~5000区间,根据gb/t 16632-2019碳酸钙沉积法检测产品的阻垢性能,当产品加入量为15ppm时,对碳酸钙的阻垢率达到92%~96%。将其运用在某企业煤气化灰水系统中,与2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷(pbtca)组成二元共混物,当加入量为50ppm时,阻垢分散率为95%以上。



技术特征:

1.一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法,其特征在于,具体如下:

2.根据权利要求1所述的一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法,其特征在于,所述马来酸酐:去离子水的质量比为1.0~2.0:1。

3.根据权利要求1所述的一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液中,氢氧化钠与去离子水的质量比为0.5~1.2:1,氢氧化钠与马来酸酐的质量比为0.05~0.25:1。

4.根据权利要求1所述的一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法,其特征在于:所述催化剂的加入量是马来酸酐的0.02~0.12。

5.根据权利要求1所述的一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法,其特征在于:所述过氧化氢水溶液的质量分数为27.5%~50%,加入量是马来酸酐质量的0.8%~1.3%。

6.根据权利要求1所述的一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法,其特征在于:所述过氧化氢水溶液的滴加在3.5h内结束。


技术总结
本发明公开了一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法,属于聚合物制备技术领域,包括如下步骤:将马来酸酐、去离子水加入到反应釜中,搅拌升温至60℃,保持30min后,缓慢加入氢氧化钠溶液,搅拌升温至100℃,加入催化剂,保持30min后,向反应釜中滴加过氧化氢溶液,控制温度在100~103℃,保温反应2h,自然冷却至室温得到水解聚马来酸酐成品,本发明的方法得到的水解聚马来酸酐分子量在800~5000区间,根据GB/T 16632‑2019碳酸钙沉积法检测产品的阻垢性能,当产品加入量为15ppm时,对碳酸钙的阻垢率达到92%~96%。将其运用在某企业煤气化灰水系统中,与2‑磷酸基‑1,2,4‑三羧酸丁烷(PBTCA)组成二元共混物,当加入量为50ppm时,阻垢分散率为95%以上。

技术研发人员:张德峰,孙位仕,陈名秀,鲍可建,吴启斌,程锋,张雲龙,韩芬,钟志磊,卢文广
受保护的技术使用者:安徽海螺制剂工程技术有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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