一种从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法与流程

本发明属于植物活性成份的提取，具体涉及一种从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法。

背景技术：

1、二氢槲皮素(taxifolin，dihydroquercetin)，又名紫杉叶素、双氢槲皮素、蚊母树素、黄杉素、花旗松素等，分子式为c15h12o7，是一种二氢黄酮醇化合物。二氢槲皮素广泛存在于松科植物中，如海岸松、落叶松、花旗松，并且是落叶松中含量最大的黄酮类化合物，含量约为0.3-5.7％。二氢槲皮素是一种强大的抗氧化剂，在抗炎症、恶性肿瘤、微生物感染、氧化应激、心血管疾病和肝脏疾病方面表现出良好作用。

2、

3、近年来，研究从落叶松中分离纯化出二氢槲皮素的方法不在少数，而大部分纯化工艺采用落叶松地上原木部分，而二氢槲皮素是主要存在于高寒带落叶松的根部，造成择伐或择伐废弃的落叶松树根资源的大量浪费。目前提取落叶松中的主要用萃取法，其需要的溶剂量大，提取出的二氢槲皮素需要吸附脱色，提取率低，对原料的选择要求苛刻。但大多数提取工艺与方法仅限于实验室操作，难以实现规模化、工业化生产二氢槲皮素产品的目标，因此，研究一种适合二氢槲皮素产业化生产的技术方法成了当务之急。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供了的一种从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，采用溶剂回流法从以废弃的落叶松树根为原料提取二氢槲皮素产品，通过柱层析得到99％以上高含量二氢槲皮素，极大提高了二氢槲皮素的纯度，极大地满足了市场需求，有利于提高经济效益。

2、本发明是采用以下技术方案来实现的：

3、一种从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于包括以下步骤：

4、s1、将落叶松树根粉碎后用含水乙醇溶液提取，将提取液过滤，取滤液脱除乙醇后进行固液分离，得到上清液和沉淀物；

5、s2、将步骤s1得到的沉淀物加入体积浓度为60％的乙醇溶液进行溶解，上大孔吸附树脂柱，依次用水和含水乙醇溶液进行洗脱，收集乙醇洗脱液，并浓缩至无醇味、冷却至室温并过滤即得到二氢槲皮素粗品；

6、s3、将步骤s2得到的二氢槲皮素粗品加入体积浓度80％-90％的乙醇溶液进行加热回流，趁热过滤并将滤液浓缩、冷却至室温、过滤、滤饼即为高含量二氢槲皮素。

7、作为本发明的进一步说明：该方法以人工林择伐或择伐废弃的落叶松树根为原料，所述落叶松树根包括根上部分、侧根与主根，并去除泥沙、毛根和树皮，风干，粉碎成木屑。

8、作为本发明的进一步说明：所述步骤s1中，落叶松树根与含水乙醇溶液的料液比为1g：8～12ml；所述步骤s1中，固液分离方式采用离心，脱除乙醇的方式采用减压蒸馏。

9、作为本发明的进一步说明：所述步骤s1中，含水乙醇溶液的体积浓度为50％～90％，提取为加热回流提取，提取温度为70℃～85℃，提取次数为2～3次，每次提取时间为1～3h。

10、作为本发明的进一步说明：所述步骤s2中，沉淀物与体积浓度为60％的乙醇溶液的料液比为1g：6～12ml，溶解方式为加热回流溶解，溶解温度为60℃～70℃，溶解时间为0.5～1.5h。

11、作为本发明的进一步说明：所述步骤s2中，大孔吸附树脂柱型号为ab-8，树脂柱的径高比为1:4～8为宜，以1:6最佳。

12、作为本发明的进一步说明：所述步骤s2中，水的体积为1～5bv。

13、作为本发明的进一步说明：所述步骤s2中，含水乙醇溶液的体积浓度为45％～55％，洗脱量为2bv～4bv。

14、作为本发明的进一步说明：所述步骤s3中，二氢槲皮素粗品与体积浓度80％-90％的乙醇溶液的料液比为1g：4～7ml，回流温度为50℃～70℃，回流时间为0.2～0.5小时。

15、作为本发明的进一步说明：所述步骤s3中，还包括将高含量二氢槲皮素进行干燥，得到二氢槲皮素产品，优选地，所述干燥方式为真空干燥。

16、与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：

17、本发明公开了一种落叶松根部提取二氢槲皮素的工艺，采用溶剂回流法从落叶松根部中提取二氢槲皮素产品，通过柱层析得到高含量二氢槲皮素，以解决现有提取工艺中制备技术复杂、原料成本高难以实现产业化生产等问题。本发明的提取工艺，利用乙醇进行回流提取，简化了二氢槲皮素的提取工艺；利用树脂吸附、乙醇洗脱的方法，提高了二氢槲皮素的纯度；极大地满足了市场需求，有利于提高经济效益。本发明除乙醇外，未使用其他有毒有害的有机试剂，对环境友好，除此之外，本发明对温度要求不高，大大增加了操作过程中的安全性，本发明获得的产品的稳定性好，纯度高，根据本发明所得产品纯度可达到99％，且收率大于2.5％，从而得到药物级原料，创造高产值利润，从而降低了产品的成本，有利于产业化生产。

技术特征：

1.一种从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于：该方法以人工林择伐或择伐废弃的落叶松树根为原料，所述落叶松树根包括根上部分、侧根与主根，并去除泥沙、毛根和树皮，风干，粉碎成木屑。

3.根据权利要求1所述的从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于：所述步骤s1中，落叶松树根与含水乙醇溶液的料液比为1g：8～12ml；所述步骤s1中，固液分离方式采用离心，脱除乙醇的方式采用减压蒸馏。

4.根据权利要求1所述的从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于：所述步骤s1中，含水乙醇溶液的体积浓度为50％～90％，提取为加热回流提取，提取温度为70℃～85℃，提取次数为2～3次，每次提取时间为1～3h。

5.根据权利要求1所述的从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于：所述步骤s2中，沉淀物与体积浓度为60％的乙醇溶液的料液比为1g：6～12ml，溶解方式为加热回流溶解，溶解温度为60℃～70℃，溶解时间为0.5～1.5h。

6.根据权利要求1所述的从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于：所述步骤s2中，大孔吸附树脂柱型号为ab-8，树脂柱的径高比为1:4～8为宜，以1:6最佳。

7.根据权利要求1所述的从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于：所述步骤s2中，水的体积为1～5bv。

8.根据权利要求1所述的从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于：所述步骤s2中，含水乙醇溶液的体积浓度为45％～55％，洗脱量为2bv～4bv。

9.根据权利要求1所述的从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于：所述步骤s3中，二氢槲皮素粗品与体积浓度80％-90％的乙醇溶液的料液比为1g：4～7ml，回流温度为50℃～70℃，回流时间为0.2～0.5小时。

10.根据权利要求1所述的从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，其特征在于：所述步骤s3中，还包括将高含量二氢槲皮素进行干燥，得到二氢槲皮素产品，优选地，所述干燥方式为真空干燥。

技术总结
本发明提供了一种从落叶松中提取并纯化二氢槲皮素的方法，步骤包括：S1、将落叶松树根粉碎后用乙醇溶液提取，过滤，浓缩后离心，得到上清液和沉淀物；S2、将沉淀物加入60％乙醇溶液溶解，上大孔吸附树脂柱，依次用水和乙醇溶液进行洗脱，收集乙醇洗脱液，并浓缩至无醇味、冷却并过滤即得到二氢槲皮素粗品；S3、将二氢槲皮素粗品加入80‑90％的乙醇溶液加热回流，过滤浓缩、冷却、过滤、滤饼即二氢槲皮素。本发明利用乙醇进行回流提取，简化了二氢槲皮素的提取工艺；利用树脂吸附、乙醇洗脱的方法，提高了二氢槲皮素的纯度；产品纯度可达到99％，且收率大于2.5％，从而降低了产品的成本，有利于产业化生产。

技术研发人员：王德军,张荣荣,梁敏
受保护的技术使用者：陕西富恒生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16