一种阻燃剂及废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法、应用与流程

本发明涉及塑料回收，尤其涉及一种阻燃剂及废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法、应用。

背景技术：

1、聚氨酯泡沫是以异氰酸酯和聚醚为主要原料，在发泡剂、催化剂等多种助剂的作用下，通过专用设备混合，经高压喷涂现场发泡而成的高分子聚合物。聚氨酯泡有软泡和硬泡两种。软泡为开孔结构，硬泡为闭孔结构；软泡又分为结皮和不结皮两种。

2、聚氨酯软泡的主要功能是缓冲。聚氨酯软泡常用于沙发家具、枕头、坐垫、玩具、服装和隔音内衬。聚氨酯硬泡体是一种具有保温与防水功能的新型合成材料，主要应用在建筑物外墙保温，屋面防水保温一体化、冷库保温隔热、管道保温材料、建筑板材、冷藏车及冷库隔热材等。

3、聚氨酯泡沫已经成为我们生活中不可缺少的材料。由于聚氨酯在全球的应用范围的扩大，其使用量也逐年增加，导致产生了大量的聚氨酯废弃物，废聚氨酯的回收和再利用成为与环境和资源有关的重大问题。

技术实现思路

1、基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种阻燃剂及废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法、应用，本发明选用废旧的聚氨酯泡沫作为原料，可以节省成本，减小环境污染；并且本发明所述阻燃剂具有良好的阻燃性并且与聚氨酯相容性良好，用于聚氨酯中可以提高聚氨酯的阻燃性和机械性能。

2、本发明提出了一种废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法，包括如下步骤：

3、s1、对废旧聚氨酯泡沫进行醇解得到回收物；

4、s2、将回收物与三氯氧磷反应得到中间物；

5、s3、将中间物与乙二胺反应得到阻燃剂。

6、优选地，在s1中，醇解溶液为乙二醇。

7、优选地，乙二醇中含有乙酸锌，乙酸锌的质量分数0.5-1％。

8、优选地，在s1中，醇解的温度为180-190℃，醇解的时间为4-4.5h。

9、优选地，在s1中，废旧聚氨酯泡沫与醇解溶液的质量比1:5-6。

10、本发明选用合适的醇解溶液和催化剂乙酸锌，并选择适宜的醇解参数，可以促进聚氨酯泡沫醇解，获得更多的二元醇回收物，醇解所得二元醇回收物的分子式为ho-ch2ch2-oocnh-r-nhcoo-ch2ch2-oh，其中，r可以为烷基、芳香基等，r根据聚氨酯中二异氰酸酯结构的不同而不同。

11、优选地，在s1中，醇解后，固液分离，取液体降温析出固体，固液分离，取固体得到回收物。

12、优选地，在s1中，将废旧聚氨酯泡沫粉碎后，再进行醇解。

13、优选地，在s2中，反应温度为65-75℃，反应时间为6-8h。

14、优选地，在s2中，回收物与三氯氧磷的重量比为1:10-15。

15、优选地，在s2中，反应溶剂为二氧六环。

16、优选地，在s2中，反应结束后，去除溶剂和剩余的三氯氧磷，然后降温，固液分离得到中间物。

17、将所得二元醇回收物与过量的三氯氧磷反应，在回收物中接枝大量的三氯氧磷得到中间物；选用合适的反应参数，可以促进三氯氧磷的大量接枝。

18、优选地，在s3中，反应温度为65-75℃，反应时间为3-4h。

19、优选地，在s3中，中间物和乙二胺的重量比为1:3-4。

20、优选地，在s3中，反应溶剂为水。

21、优选地，在s3中，反应结束后，降温，固液分离，洗涤固体，干燥得到阻燃剂。

22、选用中间物与过量的乙二胺反应将乙二胺接枝在中间物上得到阻燃剂，并且阻燃剂中含有活泼氨基。

23、本发明还提出了一种阻燃剂，按照上述废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法制得。

24、本发明还提出了上述阻燃剂在聚氨酯材料中的应用。

25、所述阻燃剂可以作为在原位聚合制备聚氨酯的过程中加入，也可以与聚氨酯预聚物或聚合物共混。

26、有益效果：

27、本发明选用废旧的聚氨酯泡沫作为原料，可以节省成本，并且减小聚氨酯泡沫对环境的污染；选用合适的醇解溶液、催化剂和醇解参数可以获得更多的二元醇回收物；然后回收物中的羟基与过量的三氯氧磷反应接枝三氯氧磷，再与过量的乙二胺反应，在回收物上接枝多个乙二胺制得阻燃剂；

28、阻燃剂中大量的p、n相互配合，具有良好的阻燃性能；并且一方面因二元醇回收物中-nhcoo-基团的存在，使得阻燃剂与聚氨酯及其原材料具有良好的相容性，可在聚氨酯中均匀分散，另一方面阻燃剂中多个活泼氨基可与异氰酸基团反应接枝形成交联网络，进一步提高阻燃剂与聚氨酯的界面结合性能，从而大幅提高聚氨酯的机械性能和阻燃性能。

技术特征：

1.一种废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要1所述废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法，其特征在于，在s1中，醇解溶液为乙二醇；优选地，乙二醇中含有乙酸锌，乙酸锌的质量分数0.5-1％。

3.根据权利要1或2所述废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法，其特征在于，在s1中，醇解的温度为180-190℃，醇解的时间为4-4.5h；优选地，在s1中，废旧聚氨酯泡沫与醇解溶液的质量比1:5-6。

4.根据权利要1-3任一项所述废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法，其特征在于，在s1中，醇解后，固液分离，取液体降温析出固体，固液分离，取固体得到回收物；优选地，在s1中，将废旧聚氨酯泡沫粉碎后，再进行醇解。

5.根据权利要1-4任一项所述废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法，其特征在于，在s2中，反应温度为65-75℃，反应时间为6-8h；优选地，在s2中，回收物与三氯氧磷的重量比为1:10-15。

6.根据权利要1-5任一项所述废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法，其特征在于，在s2中，反应溶剂为二氧六环；优选地，在s2中，反应结束后，去除溶剂和剩余的三氯氧磷，然后降温，固液分离得到中间物。

7.根据权利要1-6任一项所述废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法，其特征在于，在s3中，反应温度为65-75℃，反应时间为3-4h；优选地，在s3中，中间物和乙二胺的重量比为1:3-4。

8.根据权利要1-7任一项所述废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法，其特征在于，在s3中，反应溶剂为水；优选地，在s3中，反应结束后，降温，固液分离，洗涤固体，干燥得到阻燃剂。

9.一种阻燃剂，其特征在于，按照权利要求1-8任一项所述废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法制得。

10.一种如权利要求9所述阻燃剂在聚氨酯材料中的应用。

技术总结
本发明公开了一种废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法，包括如下步骤：S1、对废旧聚氨酯泡沫进行醇解得到回收物；S2、将回收物与三氯氧磷反应得到中间物；S3、将中间物与乙二胺反应得到阻燃剂。本发明还公开了一种阻燃剂，按照上述废旧聚氨酯泡沫制备阻燃剂的方法制得。本发明还公开了上述阻燃剂在聚氨酯材料中的应用。本发明选用废旧的聚氨酯泡沫作为原料，可以节省成本，减小环境污染；并且本发明所述阻燃剂具有良好的阻燃性并且与聚氨酯相容性良好，用于聚氨酯中可以提高聚氨酯的阻燃性和机械性能。

技术研发人员：张旭文,王学良,凌维丰
受保护的技术使用者：广东隽诺环保新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16