一种多效唑晶型A及其制备方法与流程

本发明属于农药结晶，具体涉及一种多效唑晶型a及其制备方法。

背景技术：

1、多效唑是英国ici公司在二十世纪七十年代末推出的一种低毒、广谱、高效的植物生长延缓剂，属于含氮杂环化合物中的三唑类化合物。1984年，我国引进并由江苏农药研究所和江苏建湖农药厂研制成功，得到了大规模的推广和应用。多效唑为优良的植物生长抑制剂，能使木本和禾本植物的生长延缓或矮化，增加其抗倒伏能力；防止果树等园艺作物的徒长，促进发芽，减少修剪，改善透光性。另外，它还具有杀菌作用，对稻疫病、锈粉病、苹果白粉病等有明显的活性，在农业、园艺等方面有着广阔的应用前景。化学名称：(2rs,3rs)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇；分子式：c15h20cln3o；分子量：293.79g/mol；cas号:76738-62-0；结构式如下：

2、

3、陈云生、赵康(《河南化工》2019(6):18-20)报道，将多效唑合成液常压蒸去溶剂，再加定量水将体系中溶剂完全蒸干掉，最后加水降温至室温，过滤，干燥得到多效唑，该产品的外观是淡黄色面粉状固体，流动性和水溶解性差。目前多效唑产品在配制可湿性粉剂方面存在流动性差，在配制悬浮剂方面存在膏化问题，给制剂过程带来了一定困难；

4、寻找一种晶体性质更好的多效唑，稳定性好，结晶度高，粒径大、流动性好，且易于制备制剂，使得多效唑在配制可湿性粉剂和悬浮剂方面具有更好的应用价值。

技术实现思路

1、针对现有工艺多效唑晶体存在的不足，为了更好的适应多效唑在配制可湿性粉剂和悬浮剂方面的应用。本发明开发了一种多效唑晶型a，该晶型稳定性好，结晶度高，粒径大、流动性好，且易于制备制剂，很好地应用于农业生产。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种多效唑晶型a，以2θ表示的x-射线粉末衍射图谱在9.3±0.1、10.6±0.1、14.3±0.1、15.6±0.1、16.2±0.1、17.4±0.1、18.1±0.1、18.8±0.1、20.2±0.1、20.6±0.1、21.3±0.1、23.9±0.1、24.9±0.1、25.8±0.1、28.2±0.1、28.5±0.1度处有特征峰。

4、一种多效唑晶型a的制备方法，氯唑酮在溶剂a中与硼氢化钾反应，反应合格后，将多效唑合成液调ph到中性，脱去部分溶剂a后，加入溶剂b，升温溶解，降温结晶，使晶体成核和生长，晶浆经过滤、干燥，得到所述的多效唑a晶型。

5、所述溶剂a为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。

6、脱出部分溶剂a后，体系中溶剂a与氯唑酮的重量比为1:1～3:1。

7、所述的溶剂b为环己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、石油醚、水中的一种。

8、加入的溶剂b与氯唑酮的重量比为0.5:1～2:1。

9、溶解温度为60～90℃。

10、降温速率为5～15℃/h。

11、干燥条件为温度40～80℃，真空度为-0.085～-0.099mpa，干燥时间为3～8h。

12、与现有技术相比，本发明制备方法简单，重复性好，收率98.0％以上，产品为白色至淡黄色晶状颗粒，无聚结，产品含量大于99.0％，所述晶型a产品为片状晶状颗粒、稳定性好、粒径大、流动性好，制备过程不发生聚结现象，在配制可湿性粉剂和悬浮剂方面具有较高的实际应用价值。

技术特征：

1.一种多效唑晶型a，其特征在于：以2θ表示的x-射线粉末衍射图谱在9.3±0.1、10.6±0.1、14.3±0.1、15.6±0.1、16.2±0.1、17.4±0.1、18.1±0.1、

2.根据要求1所述的一种多效唑晶型a的制备方法，其特征在于：氯唑酮在溶剂a中与硼氢化钾反应，反应合格后，将多效唑合成液调ph到中性，脱去部分溶剂a后，加入溶剂b，升温溶解，降温结晶，使晶体成核和生长，晶浆经过滤、干燥，得到所述的多效唑a晶型。

3.根据要求2所述的一种多效唑晶型a的制备方法，其特征在于：所述溶剂a为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。

4.根据要求3所述的一种多效唑晶型a的制备方法，其特征在于：脱出部分溶剂a后，体系中溶剂a与氯唑酮的重量比为1:1～3:1。

5.根据要求2所述的一种多效唑晶型a的制备方法，其特征在于：所述的溶剂b为环己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、石油醚、水中的一种。

6.根据要求5所述的一种多效唑晶型a的制备方法，其特征在于：加入的溶剂b与氯唑酮的重量比为0.5:1～2:1。

7.根据要求2所述的一种多效唑晶型a的制备方法，其特征在于：溶解温度为60～90℃。

8.根据要求2所述的一种多效唑晶型a的制备方法，其特征在于：降温速率为5～15℃/h。

9.根据要求2所述的一种多效唑晶型a的制备方法，其特征在于：干燥条件为温度40～80℃，真空度为-0.085～-0.099mpa，干燥时间为3～8h。

技术总结
本发明涉及一种多效唑晶型A及其制备方法，以X射线粉末衍射2θ表示在9.3±0.1、10.6±0.1、14.3±0.1、15.6±0.1、16.2±0.1、17.4±0.1、18.1±0.1、18.8±0.1、20.2±0.1、20.6±0.1、21.3±0.1、23.9±0.1、24.9±0.1、25.8±0.1、28.2±0.1、28.5±0.1度处有特征峰，氯唑酮在溶剂A中与硼氢化钾反应，反应合格后，将多效唑合成液调PH到中性，脱去部分溶剂A后，加入溶剂B，升温溶解、降温结晶的方式使晶体析出，晶浆经过滤、干燥，得到所述的多效唑晶型A，本发明制备方法简单，收率98.0％以上，多效唑(A晶型)纯度大于99.0％，为白色至淡黄色晶体，片状晶习，表面光滑，在配制可湿性粉剂和悬浮剂方面具有较高的应用价值。

技术研发人员：孙兵,盛桂林,刘其成,王浩森,吴必俊,葛鲁安
受保护的技术使用者：辽宁优创植物保护有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16