水凝胶释氧材料的制备方法与流程

本发明属于涉及水体修复试剂，尤其是涉及一水凝胶释氧材料的制备方法。

背景技术：

1、由于长期的外源输入，河道水体中大量营养盐、难降解有机物、重金属等污染物蓄积在底泥中，在适当的条件下，污染物会重新释放出来，造成水体二次污染，特别是当外源污染得到有效控制或被完全截断之后，底泥可能会成为地表水体污染的重要污染源。随着外源污染的有效控制和河道水体治理的推进，污染底泥引起的内源污染问题日益突出，内源控制成为水体水质保持的关键。因此，需采取适当的技术手段降低河道内源污染负荷、改善水体水质和生境、促进生态修复，是从根本上解决河流污染问题的重要途径之一。

2、为了实现有效降低河道内源污染负荷，从而达到改善水体水质和生境、促进生态修复的目的，现有通过将缓释氧、吸附及催化氧化还原的功能材料有机结合，合成一种具有多功能水体生态修复水凝胶释氧材料。该材料可满足一定时间内河道底泥和上覆水体所需溶解氧的供给，同时通过吸附富集和催化降解实现无机等营养物质的高效去除，然这种缓释氧水分散系在制备过程中需要置于冷冻条件下放置过夜，再置于室温下解冻过夜，其操作时间长，不利于生产，因此，有必要提供一种操作简单的水凝胶释氧材料的制备方法。

技术实现思路

1、为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提出一种水凝胶释氧材料的制备方法，通过五次冻融-交联法合成以聚乙烯醇水凝胶为基材的多功能水体生态修复释氧材料，大大节约操作时间，并且该材料具备较强的去污效果更好并且对环境影响更小。

2、为实现上述目的，本发明如下技术方案：

3、一种水凝胶释氧材料的制备方法，包括以下步骤：

4、s1:将水凝胶释氧原材料在水浴下恒温和混合条件下制备成混合水分散系，该分散系是释氧材料的有效化学成分，该水分散系为糊状，流动性较好；

5、s2:经过冻融-交联法可以将其转变为水凝胶形态，使其具备一定的可塑性；其中，冻融-交联法为交替冷冻和解冻，交替冷冻和解冻需要进行5个循环，水分散系冷冻至-25℃的时间≤90min，解冻加热至35℃的时间≤60min为一个循坏；

6、s3:后经过造粒、干燥，可以进一步固化水凝胶颗粒的结构和外形，从而制备得到易于保存和使用的固体水凝胶释氧材料颗粒。

7、在其中一个实施例中，在步骤s3中，采用挤压造粒工艺完成块状水凝胶材料的造粒，通过将块状的水凝胶挤压进入造粒机，通过造粒机的切割作用形成棒状连续材料，在材料轴向上的旋转刀具将棒连续状材料均匀切割成棒状颗粒。

8、在其中一个实施例中，在步骤s3中，干燥采用高效沸腾床干燥工艺，凝胶颗粒在高压热风的吹扫下悬浮，每个颗粒都被快速流动的热风包围并快速干燥，热风采用内循环加热方式。

9、在其中一个实施例中，在步骤s3中，通过测量空气含水量判断干化完成度，干化时间小于3小时，干化温度为40-80℃。

10、在其中一个实施例中，水凝胶释氧原材料包括聚乙烯醇、释氧功能材料、富集功能材料和/或催化功能材料；

11、所述的释氧功能材料选自过氧化钙，过氧化尿素，过硼酸钠，过碳酸钠中的一种或者几种；

12、所述的富集功能材料选自颗粒活性炭、沸石、硅胶、氧化铝中的一种或者几种；

13、所述的催化功能材料选自铁/碳，纳米铁，零价铁，铁屑，硫铁矿中的一种或者几种。

14、由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：通过五次冻融-交联法合成以聚乙烯醇水凝胶为基材的多功能水体生态修复释氧材料，其操作时间少，且材料具备较强的去污效果更好并且对环境影响更小。

技术特征：

1.一种水凝胶释氧材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的水凝胶释氧材料的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，采用挤压造粒工艺完成块状水凝胶材料的造粒，通过将块状的水凝胶挤压进入造粒机，通过造粒机的切割作用形成棒状连续材料，在材料轴向上的旋转刀具将棒连续状材料均匀切割成棒状颗粒。

3.根据权利要求1所述的水凝胶释氧材料的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，干燥采用高效沸腾床干燥工艺，凝胶颗粒在高压热风的吹扫下悬浮，每个颗粒都被快速流动的热风包围并快速干燥，热风采用内循环加热方式。

4.根据权利要求1所述的水凝胶释氧材料的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，通过测量空气含水量判断干化完成度，干化时间小于3小时，干化温度为40-80℃。

5.根据权利要求1所述的水凝胶释氧材料的制备方法，其特征在于，水凝胶释氧原材料包括聚乙烯醇、释氧功能材料、富集功能材料和/或催化功能材料；

技术总结
本发明提出一种水凝胶释氧材料的制备方法，包括以下步骤：S1:原材料在一定的温度和混合条件下制备混合水分散系，该分散系是释氧材料的有效化学成分，该水分散系为糊状，流动性较好；S2:经过冻融‑交联法可以将其转变为水凝胶形态，使其具备一定的可塑性；S3:后续经过造粒、干燥，可以进一步固化水凝胶颗粒的结构和外形，从而制备得到易于保存和使用的固体水凝胶释氧材料颗粒。通过冻融‑交联法合成以聚乙烯醇水凝胶为基材的多功能水体生态修复释氧材料，大大节约操作时间，该材料具备较强的去污效果更好并且对环境影响更小。

技术研发人员：张翔翔,陈晨,郑岩皓,徐连军,钱晓明,孙菲菲,崔勇涛
受保护的技术使用者：中交上海航道勘察设计研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16