一种4-己烯-3-酮的制备方法与流程

本发明属于化合物制备，涉及一种4-己烯-3-酮的制备方法。

背景技术：

1、二甲基双氧代环已烷羧酸酯，是具有独特香气的香料单体和良好的定香剂，在香皂、洗涤剂、高级香水和烟草等精细化工产品中被广泛应用。4-己烯-3-酮是合成二甲基双氧代环已烷羧酸酯的重要中间体，目前二甲基双氧代环已烷羧酸酯的合成方法中，有使用丙酸酐和丙烯为原料，三氯化铝催化剂进行反应得到4-己烯-3-酮中间体，然后和丙二酸二甲酯环合，使用醋酸调ph后得到产品。该方法中4-己烯-3-酮中间体的制备需要用到丙酸酐，成本较高，且合成过程中会产生大量的丙酸，不宜处理，且4-己烯-3-酮产率较低，该合成方法不利于大规模生产。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种4-己烯-3-酮的制备方法，该方法易于生产操作、反应条件温和，反应过程不产生难处理物质，且产率高，能够有效降低成本。

2、为了实现上述目标，本发明采用的技术方案为：

3、一种4-己烯-3-酮的制备方法，包括如下：在催化剂的作用下，将丙酰氯和丙烯进行傅克反应，再使用三乙胺进行碱解，得到4-己烯-3-酮。

4、上述方案中，具体的，所述的方法包括以下步骤：

5、在真空条件下，保持温度不超过20℃，将催化剂加入溶剂中，搅拌溶解后，加入丙酰氯，充分搅拌，之后通入丙烯气体进行傅克反应，反应结束后用水淬灭反应，之后静置分层，将料层洗涤后升温并加入三乙胺进行碱解反应，反应后降温，滴加盐酸分层，下层进行蒸馏得到4-己烯-3-酮。

6、进一步地，所述的催化剂为三氯化铝、三氯化铁、四氯化钛、无水氯化锌中的一种或多种，所述的溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、硝基甲烷、硝基苯、二硫化碳中的一种或多种。

7、进一步地，所述的丙酰氯以滴加方式加入，加入后搅拌至少1h。

8、进一步地，所述的傅克反应时长为1～2h。

9、进一步地，丙酰氯、丙烯、三乙胺的质量比为32：20～26：27。

10、进一步地，丙酰氯与催化剂的质量比为1:1～1:1.5。

11、进一步地，所述升温为升至80～85℃，所述降温为降至不高于30℃。

12、进一步地，滴加盐酸分层后，对下层进行蒸馏，低压蒸汽升温至95℃常压蒸馏回收溶剂，然后为了保证蒸馏温度，开启真空泵，温度小于105℃蒸馏得到4-己烯-3-酮。

13、进一步地，滴加盐酸分层后，向水层中滴加液碱，升温至90℃蒸馏回收三乙胺。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

15、本发明所提供的4-己烯-3-酮的合成方法，采用丙酰氯和丙烯为原料，在催化剂条件下进行傅克反应，然后使用三乙胺进行碱解得到4-己烯-3-酮，该方法成本低，反应条件温和，反应过程不产生难处理副产物，反应产率高。

技术特征：

1.一种4-己烯-3-酮的制备方法，其特征在于，包括如下：在催化剂的作用下，将丙酰氯和丙烯进行傅克反应，再使用三乙胺进行碱解，得到4-己烯-3-酮。

2.根据权利要求1所述的4-己烯-3-酮的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的4-己烯-3-酮的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为三氯化铝、三氯化铁、四氯化钛、无水氯化锌中的一种或多种，所述的溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、硝基甲烷、硝基苯、二硫化碳中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的4-己烯-3-酮的制备方法，其特征在于，所述的丙酰氯以滴加方式加入，加入后搅拌至少1h。

5.根据权利要求2所述的4-己烯-3-酮的制备方法，其特征在于，所述的傅克反应时长为1～2h。

6.根据权利要求2所述的4-己烯-3-酮的制备方法，其特征在于，丙酰氯、丙烯、三乙胺的质量比为32：20～26：27。

7.根据权利要求2所述的4-己烯-3-酮的制备方法，其特征在于，丙酰氯与催化剂的质量比为1:1～1:1.5。

8.根据权利要求2所述的4-己烯-3-酮的制备方法，其特征在于，所述升温为升至80～85℃，所述降温为降至不高于30℃。

9.根据权利要求2所述的4-己烯-3-酮的制备方法，其特征在于，滴加盐酸分层后，对下层进行蒸馏，低压蒸汽升温至95℃常压蒸馏回收溶剂，然后开启真空泵，温度小于105℃蒸馏得到4-己烯-3-酮。

10.根据权利要求2所述的4-己烯-3-酮的制备方法，其特征在于，滴加盐酸分层后，向水层中滴加液碱，升温至90℃蒸馏回收三乙胺。

技术总结
本发明提供了一种4‑己烯‑3‑酮的制备方法，包括如下：在催化剂的作用下，将丙酰氯和丙烯进行傅克反应，再使用三乙胺进行碱解，得到4‑己烯‑3‑酮。本发明通过采用丙酰氯为原料，生产过程中无难处理副产物产生，其中三乙胺还可回收套用，可以从物料成本、处理成本方面大大降低4‑己烯‑3‑酮的生产成本，且本发明方法易于生产操作，所需涉及的生产设备少，产率较高，有利于4‑己烯‑3‑酮的大规模生产。

技术研发人员：陈健龙,史建云
受保护的技术使用者：宁夏常晟药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16