本发明涉及光刻胶，具体指有一种重氮萘醌化合物及其制备工艺、光刻胶及其制备工艺。
背景技术：
1、光刻胶又称光致抗蚀剂，是由感光树脂、光敏剂和溶剂等组成的光敏感混合物，其在紫外光光束照射下，能够发生交联固化或者降解反应，在集成电路、液晶显示、太阳能光伏、微机电系统等电子领域有着广泛的应用。
2、现有的光刻胶体系中，主要分为正性光刻胶和负性光刻胶。正性光刻胶大部分是使用重氮萘醌型光敏剂，其中重氮萘醌化合物是以氯磺化反应制成，传统方式是以氯磺酸进行反应，但此方式会大量产生废水及废气，且传统萃取方式为搅拌后静置分离，萃取时间过长导致产能受影响。
3、针对上述的现有技术存在的问题设计一种重氮萘醌化合物及其制备工艺、光刻胶及其制备工艺是本发明研究的目的。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题，本发明在于提供一种重氮萘醌化合物及其制备工艺、光刻胶及其制备工艺，能够有效解决上述现有技术存在的至少一个问题。
2、本发明的技术方案是：
3、一种重氮萘醌化合物的制备工艺，包括如下步骤：
4、原料反应：将萘醌叠氮磺酸化合物、溶剂、相转移剂搅拌分散均匀，再加入氯化亚砜和氯磺酸进行反应；
5、萃取：反应结束后，加入水进行萃取，排除底下水层、留下上层有机层；
6、结晶：将有机层中的溶剂去除，结晶，得到结晶物；
7、过滤、干燥：将结晶物过滤，清洗滤饼，干燥得到半成品dnq；
8、酯化反应：将半成品dnq、环醚溶剂、多羟基二苯甲酮、有机碱反应，直到dnq完全反应完毕，加入无机酸中和、过滤得到有机滤液；
9、晶析、过滤：将有机滤液结晶，过滤，得到滤饼，对滤饼进行清洗；
10、干燥：将清洗后的滤饼干燥，得到所述重氮萘醌化合物。
11、进一步地，所述原料反应步骤中，萘醌叠氮磺酸化合物、溶剂、相转移剂、氯化亚砜、氯磺酸的用量为10-25g：20-50ml：1-20g：1-5g、1-10g；所述萘醌叠氮磺酸化合物为1,2-萘醌-2-二叠氮基-4-磺酸钠、1,2-萘醌-2-二叠氮基-5-磺酸钠中的至少一种；所述溶剂为甲苯、苯、二恶烷、二氧戊环、四氢呋喃中的至少一种；所述相转移剂为n,n-二甲基甲酰胺或三乙胺。
12、进一步地，所述氯化亚砜和氯磺酸的质量比为1：(2-4)。
13、进一步地，所述萃取步骤中，加入超纯水以离心萃取机进行萃取，将轻重两相溶液按一定比例通过两条进料管加入，利用离心力快速混合和分散，使两相溶液得到充分的传质；此方式与传统萃取静置分离方式相比，可大幅缩短萃取时间；向有机层中加入活性炭搅拌，再将活性炭过滤去除，得到净化的有机层。
14、进一步地，所述过滤、干燥步骤中，采用苯对滤饼进行清洗。
15、进一步地，所述酯化反应步骤中，所述环醚溶剂为二噁英(dxn)，所述多羟基二苯甲酮为4,4'-二羟基二苯甲酮、2,3,4-三羟基二苯甲酮(3-hbp)、2,4,4'-三羟基二苯甲酮、2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮(4-hbp)、2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮中的至少一种，所述有机碱为三乙醇胺，所述无机酸为盐酸，所述半成品dnq、环醚溶剂、多羟基二苯甲酮、有机碱用量为5-20g：20-50ml：1-5g：1-5g。
16、进一步地，所述晶析、过滤步骤具体为：将超纯水加入结晶釜中，再加入有机滤液，直到所有有机滤液完全加入到结晶釜中，持续搅拌后，结晶，将产品利用离心机过滤，并清洗滤饼至清洗溶剂澄清为止。
17、一种重氮萘醌化合物，其由上述重氮萘醌化合物的制备工艺制备得到。
18、一种光刻胶的制备工艺，以上述重氮萘醌化合物作为光敏剂，包括如下步骤：
19、搅拌反应：将丙二醇甲醚醋酸酯(pma)、酚醛树脂、光敏剂、添加剂混合，在搅拌条件下进行反应得到反应液；
20、过滤：将反应液进行过滤，得到所述光刻胶。
21、进一步地，所述搅拌反应步骤具体为：首先在密封条件下通入99.99％高纯氮气，排空密封条件内空气，维持密封条件内压力为0.02mpa，按照产品配方将pma、酚醛树脂、光敏剂、添加剂计量后加入，启动搅拌机进行反应。
22、进一步地，所述pma、酚醛树脂、光敏剂、添加剂的用量为50-80ml：5-10g：1-5g：1-5g。
23、进一步地，所述添加剂包括表面活性剂；所述表面活性剂包括十八烷基琥珀酰胺磺酸二钠、油酰氧基乙磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠中的至少一种以及椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基磺基甜菜碱、烷基二甲基羟丙基磷酸脂甜菜碱中的至少一种。
24、一种光刻胶，通过所述的一种光刻胶的制备工艺制备得到。
25、因此，本发明提供以下的效果和/或优点：
26、本发明采用氯化亚砜与氯磺酸的混合搭配，与萘醌叠氮磺酸化合物反应制得半成品dnq，通过降低氯磺酸的使用量，减少废液及废气的产生，通过调整二者比例，以及配合使用相转移剂(三乙胺、二甲基甲酰胺)及溶剂(甲苯、苯、二恶烷、二氧戊环、四氢呋喃)，以不同物种及配比进行实验，取得最佳反应收率。
27、再以半成品dnq、多羟基二苯甲酮为主要原料制得重氮萘醌化合物作为光敏剂，由pma、酚醛树脂、光敏剂、添加剂制得光刻胶，通过原料选择、配方比例以及制备的工艺条件等各方面的协同改进，实现光刻胶品质的提升。
28、使用特定的阴离子表面活性剂和两性表面活性剂复配作为添加剂，实现了光刻胶的均匀反应以及胶膜在基板表面均匀平整的附着，极大的改善了胶膜的附着性能和综合性能，残膜率可达99％以上，附着力为0级。
29、应当明白，本发明的上文的概述和下面的详细说明是示例性和解释性的，并且意在提供对如要求保护的本发明的进一步的解释。
1.一种重氮萘醌化合物的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种重氮萘醌化合物的制备工艺，其特征在于：所述原料反应步骤中，萘醌叠氮磺酸化合物、溶剂、相转移剂、氯化亚砜、氯磺酸的用量为10-25g：20-50ml：1-20g：1-5g、1-10g；所述萘醌叠氮磺酸化合物为1,2-萘醌-2-二叠氮基-4-磺酸钠、1,2-萘醌-2-二叠氮基-5-磺酸钠中的至少一种；所述溶剂为甲苯、苯、二恶烷、二氧戊环、四氢呋喃中的至少一种；所述相转移剂为n,n-二甲基甲酰胺或三乙胺；所述氯化亚砜和氯磺酸的质量比为1：(2-4)。
3.根据权利要求1所述的一种重氮萘醌化合物的制备工艺，其特征在于：所述萃取步骤中，加入超纯水以离心萃取机进行萃取，将轻重两相溶液按一定比例通过两条进料管加入，利用离心力快速混合和分散，使两相溶液得到充分的传质；向有机层中加入活性炭搅拌，再将活性炭过滤去除，得到净化的有机层。
4.根据权利要求1所述的一种重氮萘醌化合物的制备工艺，其特征在于：所述酯化反应步骤中，所述环醚溶剂为二噁英(dxn)，所述多羟基二苯甲酮为4,4'-二羟基二苯甲酮、2,3,4-三羟基二苯甲酮(3-hbp)、2,4,4'-三羟基二苯甲酮、2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮(4-hbp)、2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮中的至少一种，所述有机碱为三乙醇胺，所述无机酸为盐酸，所述半成品dnq、环醚溶剂、多羟基二苯甲酮、有机碱用量为5-20g：20-50ml：1-5g：1-5g。
5.根据权利要求1所述的一种重氮萘醌化合物的制备工艺，其特征在于：所述晶析、过滤步骤具体为：将超纯水加入结晶釜中，再加入有机滤液，直到所有有机滤液完全加入到结晶釜中，持续搅拌后，结晶，将产品利用离心机过滤，并清洗滤饼至清洗溶剂澄清为止。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的重氮萘醌化合物的制备工艺制备得到的重氮萘醌化合物。
7.一种光刻胶的制备工艺，以权利要求6所述的重氮萘醌化合物作为光敏剂，包括如下步骤：
8.根据权利要求7所述的一种光刻胶的制备工艺，其特征在于：所述搅拌反应步骤具体为：首先在密封条件下通入99.99％高纯氮气，排空密封条件内空气，维持密封条件内压力为0.02mpa，按照产品配方将pma、酚醛树脂、光敏剂、添加剂计量后加入，启动搅拌机进行反应。
9.根据权利要求7所述的一种光刻胶的制备工艺，其特征在于：所述pma、酚醛树脂、光敏剂、添加剂的用量为50-80ml：5-10g：1-5g：1-5g；所述添加剂包括表面活性剂；所述表面活性剂包括十八烷基琥珀酰胺磺酸二钠、油酰氧基乙磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠中的至少一种以及椰油酰胺丙基甜菜碱、烷基磺基甜菜碱、烷基二甲基羟丙基磷酸脂甜菜碱中的至少一种。
10.一种光刻胶，通过权利要求7-9任一项所述的一种光刻胶的制备工艺制备得到。