一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙、咀嚼片及其制备方法与流程

本发明涉及蛋制品加工，特别涉及一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙、咀嚼片及其制备方法。

背景技术：

1、钙是人体内最重要的元素之一。它参与一切生命活动过程。目前市场上普遍采用的补钙原料为碳酸钙，但其水溶性差，难于吸收，吸收时需要消耗胃酸，影响胃内酸性环境，容易影响人体的正常消化功能。

2、虽然鸡蛋被广泛地应用于食品生物，化工轻工、医药等领域，但人们往往只关注如何利用了鸡蛋中的蛋清蛋黄等可食部分，而占整蛋质量10％～12％的蛋壳则被丢弃，蛋壳资源的利用率极低，蛋壳中有所含有的丰富的钙资源被浪费。柠檬酸钙和乳酸钙作为新型补钙剂，其具有着吸收率高，溶解度好，重金属含量低，离子稳定性好等优点。近年来采用蛋壳源生产柠檬酸钙和乳酸钙的方法虽已见报导，但其制备方法大多局限于实验室小批量生产，蛋壳源柠檬酸钙和乳酸钙的工业化生产受更多的工艺条件和因素的影响，现有的制备方法无法实现规模化生产，生产成本高，经济效益低，产品产率低、除杂困难、难以保证产品纯度要求等问题。而且，当前市场上的补钙片剂产品普遍存在着配方简单、针对性不强、口感单一的问题。

3、因此，寻找上述更加高效的蛋壳源的柠檬酸钙和乳酸钙工厂化制备方法，优化补钙片剂产品的生产工艺，对解决大量废弃蛋壳产生的环境污染问题，充分利用蛋壳废弃资源，提高禽蛋副产物的副加值具有重要的意义。

技术实现思路

1、鉴以此，本发明以废弃鸡蛋壳为原料，提出了一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙、咀嚼片及其制备方法，实现了蛋壳源柠檬酸钙和乳酸钙有效的工业化生产，并以蛋壳源柠檬酸钙和乳酸钙为主要原料，进而得到具有良好功效与口感的柠檬酸钙和乳酸钙咀嚼片产品。

2、本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙的制备方法，包括如下步骤：

4、步骤1：壳膜分离，制备蛋壳粉：

5、取干净蛋壳，于55-65℃恒温干燥4-6h后，粉碎，依次过80目筛、200目筛，筛出粒径＜0.074mm的全膜蛋壳粉后，加入水，以恒定的400-600r/min进行三段搅拌分离处理，第一段搅拌18-22min，静置25-35min，倾倒上液，收集壳膜；第二段搅拌13-17min，静置15-20min，倾倒上液，收集壳膜；第三段搅拌8-10min，静置8-12min，倾倒上液，收集壳膜，合并上液，于55-65℃恒温干燥，得到蛋壳粉；

6、步骤2：制备蛋壳源乳酸钙浓缩液和乙酸钙固体：

7、分别称取步骤1的蛋壳粉，分别缓慢加入乳酸和乙酸，进行中和反应，得到乳酸钙母液和乙酸钙粗液，过200目筛；分别升温至85-88℃后，取质量百分比0.5-3％的ca(oh)2，首先缓慢加入75％用量的ca(oh)2，同时回调ph至8-9，间隔2-3min后；继续升温至90-95℃，在搅拌状态下缓慢加入剩余的ca(oh)2，回调ph至10，持续搅拌直至均出现大量絮状沉淀；保持80-85℃下抽滤，并于＜80℃的恒温下干燥，分别得到乳酸钙浓缩液和乙酸钙固体；

8、步骤3：蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙成品：

9、将乳酸钙浓缩液经过喷雾干燥得到乳酸钙粉末成品；按照柠檬酸与乙酸钙的分子量为3:(1.8-2.2)，向乙酸钙中加入柠檬酸溶液进行二次中和反应，＜80℃下恒温干燥箱烘干，得柠檬酸钙粗品，并加入100℃以上的沸水中，趁热过滤，干燥，得到柠檬酸钙成品。

10、进一步说明，步骤1中，所述全膜蛋壳粉与水的质量比为1:3，所述三段搅拌分离处理的恒定搅拌速度为500r/min。

11、进一步说明，步骤2中，所述乳酸钙母液的制备为：按照料液比为1g:1.85ml，向蛋壳粉中缓慢加入乳酸，并分五次缓慢加入水混合，边加边搅拌，于35℃反应2小时，得到乳酸钙母液。

12、进一步说明，步骤2中，所述乙酸钙粗液的制备为：按照料液比为1g:5ml，向蛋壳粉中缓慢加入6mol/l乙酸，在85℃条件下反应，直至没有气泡产生，并由真空旋转蒸发装置在0.8mpa真空度，50℃水浴加热的条件下回收乙酸，得到乙酸钙粗液。

13、进一步说明，步骤3中，所述喷雾干燥是将乳酸钙浓缩液在≥50℃条件下喷雾干燥，喷雾干燥的进口温度为140-160℃，出口温度为65-75℃，出料口过200目筛，得到乳酸钙粉末。

14、进一步说明，步骤3中，所述二次中和反应，是按照柠檬酸与乙酸钙的分子量为3:2，向乙酸钙浓缩液中加入柠檬酸，在45-55℃下反应1.8-2.2h后，＜80℃下恒温干燥箱烘干，得到柠檬酸钙粗品。

15、一种由上述的蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙制备的有机钙咀嚼片，所述有机钙咀嚼片，按重量比包括如下组分：蛋壳源补钙原料55-60g、骨胶原蛋白1.24-1.28g、维生素d30.01-0.02g、酪蛋白磷酸肽2.50-2.54g、粘结剂4-6g、矫味剂30-32g和润滑剂硬脂酸镁0.18-0.22g；所述蛋壳源补钙原料为蛋壳源乳酸钙或蛋壳源柠檬酸钙。

16、更优选的，所述粘结剂由交联聚乙烯比咯烷酮∶微晶纤维素按质量比1∶1混合而成。

17、更优选的，所述矫味剂包括质量比为16:1:14的矫味剂a、矫味剂b和矫味剂c；其中，矫味剂a由低聚异麦芽糖∶聚葡萄糖∶甘露醇按质量比1∶1∶1混合而成；矫味剂b由柠檬酸∶苹果酸∶所述维生素c按质量比2∶5∶1混合而成；矫味剂c由奶粉∶植脂末∶甜橙果粉1∶2∶1混合而成。

18、一种由上述蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙的有机钙咀嚼片的制备方法，包括如下步骤：

19、(1)主料混合：按比例称取蛋壳源补钙原料，粉碎过筛100目筛，与骨胶原蛋白、维生素d3和酪蛋白磷酸肽混合，得到预混主料；

20、(2)按比例称取粘结剂、矫味剂和润滑剂硬脂酸镁，混合均匀；

21、(3)压片成型，得到有机钙咀嚼片。

22、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

23、1)本发明通过以蛋壳为原料，通过对较小粒径范围的全膜蛋壳粉，以恒定搅拌速度进行三段搅拌分离处理，实现了高效的蛋壳分离，蛋壳粉的总损失小，均可保持在5％以下，壳粉得率高，蛋壳粉的得率可达到91.88％，蛋壳中壳膜的残留率为1％～1.5％；其实现的纯物理壳膜处理工艺更加简单，成本低廉，大大降低了蛋壳膜在后续的中和反应的干扰和影响，提高蛋壳与酸的反应率。

24、2)本发明采用蛋壳粉分别与乳酸、乙酸进行中和反应的基础上，通过高温加碱除杂，同时利用分步回调ph的方式，既实现了更加高效的除杂作用，显著提高了壳源乳酸钙和柠檬酸钙的产率和纯度，而且大大降低了能耗成本，避免了高温锻烧鸡蛋壳所造成的环境污染，实现常压常温的工艺下对鸡蛋壳充分的资源化利用，变废为宝，使产品乳酸钙和柠檬酸钙符合食品级乳酸钙和柠檬酸钙的国标要求，解决鸡蛋壳造成的环境污染问题。

技术特征：

1.一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述全膜蛋壳粉与水的质量比为1:3，所述三段搅拌分离处理的恒定搅拌速度为500r/min。

3.如权利要求1所述的一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述乳酸钙母液的制备为：按照料液比为1g:1.85ml，向蛋壳粉中缓慢加入乳酸，并分五次缓慢加入水混合，边加边搅拌，于35℃反应2小时，得到乳酸钙母液。

4.如权利要求1所述的一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述乙酸钙粗液的制备为：按照料液比为1g:5ml，向蛋壳粉中缓慢加入6mol/l乙酸，在85℃条件下反应，直至没有气泡产生，并由真空旋转蒸发装置在0.8mpa真空度，50℃水浴加热的条件下回收乙酸，得到乙酸钙粗液。

5.如权利要求1所述的一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述喷雾干燥是将乳酸钙浓缩液在≥50℃条件下喷雾干燥，喷雾干燥的进口温度为140-160℃，出口温度为65-75℃，出料口过200目筛，得到乳酸钙粉末。

6.如权利要求1所述的一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述二次中和反应，是按照柠檬酸与乙酸钙的分子量为3:2，向乙酸钙浓缩液中加入柠檬酸，在45-55℃下反应1.8-2.2h后，＜80℃下恒温干燥箱烘干，得到柠檬酸钙粗品。

7.一种由权利要求1～6中任意一项所述的蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙制备的有机钙咀嚼片，其特征在于：所述有机钙咀嚼片，按重量比包括如下组分：蛋壳源补钙原料55-60g、骨胶原蛋白1.24-1.28g、维生素d3 0.01-0.02g、酪蛋白磷酸肽2.50-2.54g、粘结剂4-6g、矫味剂30-32g和润滑剂硬脂酸镁0.18-0.22g；

8.如权利要求7所述的一种由蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙制备的有机钙咀嚼片，其特征在于：所述粘结剂由交联聚乙烯比咯烷酮∶微晶纤维素按质量比1∶1混合而成。

9.如权利要求7所述的一种由蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙制备的有机钙咀嚼片，其特征在于：所述矫味剂包括质量比为16:1:14的矫味剂a、矫味剂b和矫味剂c；其中，矫味剂a由低聚异麦芽糖∶聚葡萄糖∶甘露醇按质量比1∶1∶1混合而成；矫味剂b由柠檬酸∶苹果酸∶所述维生素c按质量比2∶5∶1混合而成；矫味剂c由奶粉∶植脂末∶甜橙果粉1∶2∶1混合而成。

10.如权利要求7所述的一种由蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙的有机钙咀嚼片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

技术总结
本发明提供一种蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙、咀嚼片及其制备方法，该蛋壳源乳酸钙和柠檬酸钙的制备方法包括对粒径＜0.074mm全膜蛋壳粉，进行三段搅拌分离处理，使壳膜分离得蛋壳粉；并对乳酸钙母液和乙酸钙粗液，分别加热升温，缓慢加入Ca(OH)<subgt;2</subgt;，回调pH至8‑9，间隔2‑3min；继续升温，在搅拌状态下缓慢加入剩余的Ca(OH)<subgt;2</subgt;，回调pH至10，直至均出现大量絮状沉淀；并经过抽滤、干燥，得乳酸钙成品和柠檬酸钙成品；本发明以废弃鸡蛋壳为原料，实现了蛋壳源柠檬酸钙和乳酸钙有效的工业化生产，充分提高壳源乳酸钙和柠檬酸钙的产率和纯度，实现鸡蛋壳充分的资源化利用，解决鸡蛋壳造成的环境污染问题。

技术研发人员：杨丰帆,马美湖,王丽梅,朱玲娇,杨砚,邹敏
受保护的技术使用者：湖北神地汇丰科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15