N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法与流程

本发明属于有机化工领域，具体涉及n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法。

背景技术：

1、n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐目前主要用于电镀镍作光亮剂和整平剂,与pps,pops,hbops-na配合使用效果好。目前市售的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐产品的纯度标称一般在95％以上，即通过现有的生产方法基本只能保证生产出的产品纯度达到95％这个关口，要想获得更高纯度的产品，现有方法要么难以做到，要么成本较高(纯度提升且产率大副下降)。因此，有必要提供一种高收率高纯度的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法，旨在克服现有技术中存在的不足。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法，其包括如下步骤：

3、s1.将去1，3-丙烷磺内酯溶解在沸点低于100℃且与水可混溶的有机溶剂a中，配成溶液b；

4、s2.搅拌条件下，将n,n-二乙基丙炔胺，缓慢滴加到0～20℃的溶液b中；

5、s3.n,n-二乙基丙炔胺滴加完毕后，在20～50℃搅拌反应10-16小时，随后将反应液温度降至0～5℃，过滤，得到n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐湿品；

6、s4.先用0～5℃的水淋洗n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐湿品若干次，最后再用溶剂a淋洗若干次；

7、s5.将淋洗过的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐湿品进行充分干燥，即得n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐。

8、在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下进一步的具体选择或更优选择。

9、具体的，步骤s1中溶剂a为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的任一种或两种以上的混合。

10、具体的，步骤s1配制的溶液b中有机溶剂a质量为1，3-丙烷磺内酯质量的1.2～2.5倍。

11、具体的，步骤s2在滴加过程中，控制溶液b温度在0～20℃之间，滴加时间控制在8～20小时。优选的，温度控制在10-15℃，滴加时间控制在10-12h。

12、具体的，s1中使用的1,3-丙烷磺内酯的纯度在99％以上，s2中滴加的n,n-二乙基丙炔胺的纯度在98％以上。

13、优选的，s4中先用0～5℃的水淋洗3次，再用有机溶剂a淋洗1次，每次淋洗时使用的水或有机溶剂a为n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐湿品质量的4-8％。

14、具体的，步骤s5的充分干燥是指：控制温度60～80℃和真空压力-0.09～-0.1mpa，干燥处理6小时以上。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、本发明提供的制备方法工艺简单，反应条件温和，能够顺利制备出高纯度的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐(纯度99％以上)，同时产率高(90％以上)，原料利用率高，生产成本较低。

技术特征：

1.n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤s1中有机溶剂a为甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的任一种或两种以上的混合。

3.根据权利要求1所述的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤s1配制的溶液b中有机溶剂a质量为1，3-丙烷磺内酯质量的1.2～2.5倍。

4.根据权利要求1所述的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤s2在滴加过程中，控制溶液b温度在0～20℃之间，滴加时间控制在8～20小时。

5.根据权利要求1所述的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤s1中使用的1,3-丙烷磺内酯的纯度在99％以上，s2中滴加的n,n-二乙基丙炔胺的纯度在98％以上。

6.根据权利要求1所述的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤s4中先用0～5℃的水淋洗3次，再用有机溶剂a淋洗1次，每次淋洗时使用的水或有机溶剂a为n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐湿品质量的4-8％。

7.根据权利要求1至6任一项所述的n,n-二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法,其特征在于，步骤s5的充分干燥是指：控制温度60～80℃和真空压力-0.09～-0.1mpa，干燥处理6小时以上。

技术总结
本发明涉及一种N,N‑二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐的制备方法，其包括如下步骤：S1.将去1，3‑丙烷磺内酯溶解在低沸点有机溶剂A中，配成溶液B；S2.将N,N‑二乙基丙炔胺，缓慢滴加到溶液B中；S3.滴加完毕后，在20～50℃搅拌反应10‑16小时，降温至0～5℃，过滤，得湿品；S4.先用0～5℃的水淋洗湿品若干次，最后再用溶剂A淋洗若干次；S5.将淋洗过的湿品进行充分干燥，即得N,N‑二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐。本发明提供的制备方法工艺简单，反应条件温和，能够顺利制备出高纯度的N,N‑二乙基丙炔胺丙烷磺酸内盐(纯度99％以上)，同时产率高(90％以上)，原料利用率高，生产成本较低。

技术研发人员：宋朝阳,陈立霞,潘菲,杨嵩,王娟,高珊,余红华,石国林,杨培,曾志兵
受保护的技术使用者：武汉松石科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15