一种紫外线吸收剂UV-3030的精制方法

文档序号:36420113发布日期:2023-12-20 08:19阅读:72来源:国知局

本发明涉及的是一种紫外线吸收剂uv-3030的精制方法,属于精细化工及高分子材料助剂领域。


背景技术:

1、uv-3030的工业化生产中的产品精制方法一般是用甲苯、二甲苯、四氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇等有机溶剂或混合溶剂重结晶得到的产品。按照现行工艺得到的产品经过普通干燥过程熔点只有130-140℃左右,达不到产品标准规定的172-175℃,产生这种现象的原因是由于uv-3030的分子结构中的苯环及极性基团很容易与甲苯、乙酸乙酯,甲醇、乙醇这些极性溶剂或者芳香溶剂分子之间产生较强的分子间作用力,uv-3030在较低温度形成结晶时,这些溶剂分子以分子加和物的形式进入晶格,成为晶体的组成部分。这种进入晶格的溶剂分子具有类似于无机盐中结晶水的特点,很难用简单的干燥过程除去。而它们的存在,降低了uv-3030的熔点,导致产品达不到企业标准规定的技术指标。

2、为解决这个问题,需要将产品高温加热至熔点以上,使产品在熔融状态下进行彻底干燥以除去溶剂,经高温脱溶剂过程的产品结晶时不再有溶剂分子参与,所以熔点才能达到标准的要求。这样的工艺除操作复杂,增加生产成本外还具有两个明显的缺点,一是高温将产品熔化后再干燥耗能远大于普通干燥过程,二是需要增加高温熔体造粒机才能得到适合销售的产品,显然,这是一个操作过程复杂,耗能高,生产流程长的工艺。

3、本发明技术就是要解决有机溶剂重结晶后产品中残留有机溶剂的去除问题,简化uv-3030的生产工艺。


技术实现思路

1、为解决现行工艺中明显存在的缺点,本发明采用非极性无机化合物二硫化碳处理重结晶产品。其原理是利用二硫化碳与有机溶剂良好的相容性而与紫外线吸收剂uv3030不会形成分子加合物的特点,将重结晶得到的含溶剂产品悬浮于二硫化碳中,加热回流,二硫化碳分子取代晶体中的有机溶剂分子,使有机溶剂分子进入二硫化碳溶液中,由于二硫化碳分子与uv-3030的分子间作用力远远小于有机溶剂,不能与uv-3030形成分子加和物,因而可以使用简单干燥过程除去。

2、在实际操作中,由于二硫化碳沸点较低,干燥过程在小于30℃负压的真空离心机中进行,干燥气体通过换热器冷凝可以回收二硫化碳,这样的低温负压操作不仅保证了二硫化碳的回收率,也减少二硫化碳排放带来的环境污染。另外,较低的干燥温度也使产品质量较好,同时具有良好的节能效果。

3、本发明精制后的产品再悬浮于二硫化碳中回流处理,可以高收率地得到熔点符合要求的高纯度的产品。

4、有益效果

5、1.采用二硫化碳回流处理在四氯乙烯与乙酸乙酯复合溶剂中结晶出来的产品,可以通过低温干燥的方法得到熔点符合要求的高纯度产品,极大降低了该产品的工艺成本。

6、2.低温负压干燥工艺与深冷回收溶剂技术的结合使用可以减少溶剂损失,减少二硫化碳挥发产生的环境污染。



技术特征:

1.一种紫外线吸收剂uv-3030的精制方法,其特征在于,所述的紫外线吸收剂uv-3030的精制方法是按下面方法实现的:将uv-3030粗产品悬浮于二硫化碳溶液中,加热回流、过滤,干燥即得到熔点174-176℃的精制产品,精制收率大于95%。

2.根据权利要求1所述紫外线吸收剂uv-3030的精制方法,其特征在于,所述的uv-3030粗产品是用甲苯、二甲苯、四氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇至少一种溶剂重结晶得到的初步精制产物。

3.根据权利要求1所述紫外线吸收剂uv-3030的精制方法,其特征在于所述的二硫化碳溶剂投入量为产品的0.5-2倍(v/w)。

4.根据权利要求1所述紫外线吸收剂uv-3030的精制方法,其特征在于,所述的加热回流时间为20-60min。

5.根据权利要求1所述紫外线吸收剂uv-3030的精制方法,其特征在于,所述干燥是在低于30℃真空离心干燥机中进行,干燥气体通过具有干冰/乙醇深冷介质(-45-50℃)的换热器以回收二硫化碳。


技术总结
一种紫外线吸收剂UV‑3030的精制方法,以达到去除重结晶得到的UV‑3030产品中以分子加和物形式存在的各种有机溶剂,使其熔点达到174‑176℃的目的。所述紫外线吸收剂UV‑3030的精制方法是按下面方法实现的:将使用甲苯、二甲苯、四氯乙烯、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇等有机溶剂或混合溶剂重结晶得到的产品(干燥后熔点125‑140℃)悬浮于二硫化碳溶液中,加热回流一定时间,过滤,干燥即得到熔点174‑176℃的精制产品,精制收率大于95%。本精制方法具有工艺简单,绿色环保,成本低的优点,得到的产品纯度高,熔点符合产品要求。

技术研发人员:由君,宋麟鹏,张红成,武文菊,喻艳超,刘波,喻刚建
受保护的技术使用者:哈尔滨理工大学
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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