一种高导热硅脂及其制备方法与流程

本发明属于硅脂领域，尤其涉及一种高导热硅脂及其制备方法。

背景技术：

1、随着电子产品的日益小型化、高效化的发展趋势，使得其对电子元器件的散热要求越来越高，即要求导热材料同时具备优异的导热性能和良好的电绝缘性能。导热硅脂具有低温不变稠、高温不变稀、不挥发、不固化、可在-50～230℃范围内长期保持脂膏状态、对不同热界面的适应性较大、易于涂覆和后期清理容易等特点，因而已广泛应用于电子元器件与散热板或散热器之间。

2、导热硅脂通常由硅油和导热填料组成，常见的导热填料为纳米无机粉体。由于纳米无机粉体的表面极性较高，容易发生团聚，导致其填充到硅油基体中时容易分散不均，从而导致体系黏度增大，热导率下降。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高导热硅脂及其制备方法，本发明提供的硅脂具有较高的导热性能。

2、本发明提供了一种高导热硅脂，所述高导热硅脂的成分包括：聚二甲基硅氧烷、t8-poss改性硅油、硅油改性石墨烯和al2o3；

3、所述t8-poss改性硅油具有下式结构：

4、

5、其中，r3为下式结构：

6、

7、r3中，n1为聚合度；

8、所述硅油改性石墨烯具有下式结构：

9、

10、其中，n2为聚合度。

11、优选的，所述聚二甲基硅氧烷的25℃黏度为30～70mpa.s。

12、优选的，所述t8-poss改性硅油的数均分子量为8000～30000。

13、优选的，所述硅油改性石墨烯的数均分子量为12000～20000。

14、优选的，所述聚二甲基硅氧烷、t8-poss改性硅油、硅油改性石墨烯和al2o3的质量比为100:(50～250):(30～150):(50～100)。

15、本发明提供了一种上述技术方案所述的高导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：

16、将聚二甲基硅氧烷、t8-poss改性硅油、硅油改性石墨烯和al2o3进行混合，得到高导热硅脂。

17、优选的，所述t8-poss改性硅油按照以下步骤进行制备：

18、a)在催化剂和碱存在条件下，t8-poss基环氧在溶剂中进行开环反应，得到t8-poss基醇；

19、b)在催化剂和酸存在条件下，所述t8-poss基醇与羟基硅油在溶剂中进行反应，得到t8-poss单封端羟基硅油；

20、c)所述t8-poss单封端羟基硅油与三乙基氯硅烷在溶剂中进行反应，得到t8-poss改性硅油。

21、优选的，步骤a)中，所述催化剂为四丁基溴化铵；所述碱为氢氧化钠；所述开环反应的温度为40～60℃。

22、优选的，步骤b)中，所述催化剂为四丁基溴化铵；所述酸为盐酸；所述反应的温度为30～50℃。

23、优选的，步骤c)中，所述反应的温度为10～40℃。

24、优选的，所述硅油改性石墨烯按照以下步骤进行制备：

25、在酯化催化剂存在条件下，氧化石墨烯与羟基硅油在溶剂中进行酯化反应，得到硅油改性石墨烯。

26、优选的，所述酯化催化剂为1,3-双环己基碳二亚胺和n,n-二甲胺基吡啶；所述酯化反应的温度为20～50℃。

27、与现有技术相比，本发明提供了一种高导热硅脂及其制备方法。本发明提供的高导热硅脂的成分包括：聚二甲基硅氧烷、t8-poss改性硅油、硅油改性石墨烯和al2o3。本发明将具有良好导热性能的t8-poss以及石墨烯结构分别引入到硅油的结构当中，获得了以液体形式存在的t8-poss改性硅油和硅油改性石墨烯，不但能保持原有硅油的优异性能，同时也将具有纳米尺寸的固态t8-poss以及石墨烯液态化，从而使t8-poss与石墨烯可以突破添加量的限制，即使大量添加到硅油基体中也不会发生聚集，能够最大限度的发挥t8-poss与石墨烯优异的导热性能；在此基础上，通过进一步将合成的t8-poss改性硅油和硅油改性石墨烯与聚二甲基硅氧烷以及al2o3进行复配，获得了具有良好导热性能的硅脂。实验结果表明：本发明提供的高导热硅脂的25℃黏度为50000～90000mpa.s，导热系数为＞3.9w/m.k。

技术特征：

1.一种高导热硅脂，其特征在于，所述高导热硅脂的成分包括：聚二甲基硅氧烷、t8-poss改性硅油、硅油改性石墨烯和al2o3；

2.根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的25℃黏度为30～70mpa.s。

3.根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于，所述t8-poss改性硅油的数均分子量为8000～30000。

4.根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于，所述硅油改性石墨烯的数均分子量为12000～20000。

5.根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷、t8-poss改性硅油、硅油改性石墨烯和al2o3的质量比为100:(50～250):(30～150):(50～100)。

6.一种权利要求1～5任一项所述的高导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述t8-poss改性硅油按照以下步骤进行制备：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述催化剂为四丁基溴化铵；所述碱为氢氧化钠；所述开环反应的温度为40～60℃；

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硅油改性石墨烯按照以下步骤进行制备：

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述酯化催化剂为1,3-双环己基碳二亚胺和n,n-二甲胺基吡啶；所述酯化反应的温度为20～50℃。

技术总结
本发明属于硅脂领域，尤其涉及一种高导热硅脂及其制备方法。本发明提供的高导热硅脂的成分包括：聚二甲基硅氧烷、T<subgt;8</subgt;‑POSS改性硅油、硅油改性石墨烯和Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;。本发明将具有良好导热性能的T<subgt;8</subgt;‑POSS以及石墨烯结构分别引入到硅油的结构当中，获得了以液体形式存在的T<subgt;8</subgt;‑POSS改性硅油和硅油改性石墨烯，不但能保持原有硅油的优异性能，还能使T<subgt;8</subgt;‑POSS与石墨烯可以突破添加量的限制，能够最大限度的发挥T<subgt;8</subgt;‑POSS与石墨烯优异的导热性能；在此基础上，通过进一步将合成的T<subgt;8</subgt;‑POSS改性硅油和硅油改性石墨烯与聚二甲基硅氧烷以及Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;进行复配，获得了具有良好导热性能的硅脂。

技术研发人员：邓鹏飏,郑春柏
受保护的技术使用者：长春中科赫帝森材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15