本发明涉及药物制备,具体涉及一种4-(乙氨甲基)吡啶的制备方法。
背景技术:
1、眼肌长时间的过度紧张而产生的疲劳,需要进行散瞳验光放松,使眼睛真正达到屈光状态,青少年远视散瞳验光的准确性相当重要,对儿童视力功能的恢复具有重要的意义。托吡卡胺滴眼液适用于滴眼散瞳和调节麻痹,治疗效果良好。
2、随着托吡卡胺市场需求的增长,其关键中间体4-(乙氨甲基)吡啶越来越受到重视。目前文献报道了4-(乙氨甲基)吡啶的合成路线如下: 以吡啶-4-甲醛为起始原料,与乙胺缩合成得到亚胺,然后经还原得到4-(乙氨甲基)吡啶存在的问题是吡啶-4-甲醛成本高,不易得,总收率较低。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供了一种4-(乙氨甲基)吡啶的制备方法。
2、本发明采用以下技术方案:
3、一种4-(乙氨甲基)吡啶的制备方法,包括以下步骤:
4、在高压釜中加入溶剂、4-氰基吡啶、催化剂,通入氢气,升温搅拌反应3个小时,然后加入乙醛,继续通氢反应至结束;反应结束后,压滤,浓缩,得粗品,粗品精馏,得4-(乙氨甲基)吡啶。
5、优选的,所述的溶剂为乙醇。
6、优选的,所述的升温温度控制在50℃-60℃。
7、优选的,所述的催化剂为钯碳。
8、优选的,所述的压力为2mpa。
9、本发明的有益效果在于:
10、1)本发明以4-氰基吡啶和乙醛为原料,通过氢化还原,一锅反应高产率合成4-(乙氨甲基)吡啶。
11、2)本发明提供的4-(乙氨甲基)吡啶的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。
1.一种4-(乙氨甲基)吡啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种4-(乙氨甲基)吡啶的制备方法,其特征在于:所述升温温度为30℃-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种4-(乙氨甲基)吡啶的制备方法,其特征在于:所述催化剂为雷尼镍、钯碳、铂碳等。
4.根据权利要求1所述的一种4-(乙氨甲基)吡啶的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃等。
5.根据权利要求1所述的一种4-(乙氨甲基)吡啶的制备方法,其特征在于:所述压力为1-6mpa。