一种活性印花合成增稠剂及其制备方法与流程

本发明涉及纺织印染助剂，尤其是涉及一种活性印花合成增稠剂及其制备方法。

背景技术：

1、活性印花主要是通过增稠剂将活性染料制备成一定粘度的色浆，然后通过圆网或平网印花工艺将色浆转移至布面，后续通过蒸汽焙烘固色，再通过水洗去除增稠剂从而得到手感优异的印花面料。而其中印花色浆的性能对活性印花面料品质有很大的影响，色浆在印花机刮刀的作用下，对其产生剪切力，使印花色浆的粘度在瞬间大幅度降低，通过网版后印制在织物上，当剪切力消失时，又恢复到原来的高粘度，使织物印花轮廓清晰，这种随剪切力的大小变化而发生的粘度变化，主要是靠增稠剂实现。

2、现有活性印花合成增稠剂主要是以丙烯酸系的合成增稠剂为主，这类增稠剂具有增稠快速、用量省、使用方便等特点，而丙烯酸系合成增稠剂主要通过反相乳液聚合得到，为控制反应平稳而控制反应温度较低，得到的产品分子量较低，从而造成增稠能力降低；另外，这类增稠剂主要通过大量中和后的羧基起到增稠作用，在遇到电解质时由于羧酸盐稳定体系被破坏，从而造成印花色浆粘度大幅下降，色浆体系失稳。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种活性印花合成增稠剂及其制备方法，以解决现有技术存在合成过程不环保、耐电解质性能差的缺点，使得活性印花合成增稠剂具有优异的增稠效果，且耐电解能力优于传统丙烯酸聚合物。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种活性印花合成增稠剂，由按重量百分比计的下述原料组分制得：

3、烯丙基聚氧乙烯醚-600：3％～5％；

4、甲基丙烯酸缩水甘油酯：45％～50％；

5、丙烯酸十八酯：0.5％～2％；

6、偶氮二异丁腈aibn：0.05％～0.1％；

7、正十二硫醇：0.01％～0.05％；

8、二乙醇胺：15％～20％；

9、谷氨酸：20％～25％。

10、本发明还提供了一种活性印花合成增稠剂的制备方法，包括以下步骤：

11、步骤一、制备丙烯酸酯预聚体；

12、步骤二、将得到的丙烯酸酯预聚体与二乙醇胺进行反应，得到初产物；

13、步骤三、将得到的初产物与谷氨酸进行反应，得到活性印花合成增稠剂。

14、优选的，所述步骤一具体包括：将烯丙基聚氧乙烯醚-600、甲基丙烯酸缩水甘油酯及丙烯酸十八酯混合后加入反应釜中，在频率为20～25hz下进行搅拌，同时缓慢加入偶氮二异丁腈，并控制反应温度及反应时间，随后取样测试产物粘度，当粘度达到8000～10000cps后，向反应釜中加入正十二硫醇，并继续控制反应温度，待反应产物粘度达到20000～25000cps时反应结束，降温得到丙烯酸酯预聚体。

15、优选的，在所述步骤一中，加入偶氮二异丁腈后反应釜内的反应温度控制在65～80℃之间，反应时间控制在0.5～1小时内。

16、优选的，所述步骤二具体包括：将步骤一中得到的丙烯酸酯预聚体降温至10～15℃并通过冰水浴保温10～20min，随后加入二乙醇胺，且在保温状态下进行反应，反应结束得到初产物。

17、优选的，在加入二乙醇胺后，所述丙烯酸酯预聚体与二乙醇胺进行保温反应，反应时间为1～2h。

18、优选的，所述步骤三具体包括：将谷氨酸加入至步骤二得到的初产物中，在冰水浴中保温10～15℃，反应时间为1～2h后得到活性印花合成增稠剂。

19、因此，本发明采用上述的一种活性印花合成增稠剂及其制备方法，与现有技术相比，具有以下有益效果：

20、(1)本发明采用控制法本体聚合，不使用大量煤油等易燃溶剂，反应过程平稳，无有害副产物生成；

21、(2)本发明通过结合聚丙烯酸盐和侧链聚乙二醇以及大量羟基共同作用，提高产品的增稠能力；

22、(3)利用侧链长碳链的保护作用，提高聚丙烯酸增稠剂的耐电解质性能；

23、(4)聚乙二醇和羟基与水分子形成氢键结合，天然具有优异的耐电解质性能；

24、(5)产物结构中具有大量的羟基和亲水性聚乙二醇链段，印花色浆具有优异的保水性能，印花后的图案更清晰、不渗化。

25、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种活性印花合成增稠剂，其特征在于，所述活性印花合成增稠剂由按重量百分比计的下述原料组分制得：

2.一种根据权利要求1所述的活性印花合成增稠剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种活性印花合成增稠剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一具体包括：将烯丙基聚氧乙烯醚-600、甲基丙烯酸缩水甘油酯及丙烯酸十八酯混合后加入反应釜中，在频率为20～25hz下进行搅拌，同时缓慢加入偶氮二异丁腈，并控制反应温度及反应时间，随后取样测试产物粘度，当粘度达到8000～10000cps后，向反应釜中加入正十二硫醇，并继续控制反应温度，待反应产物粘度达到20000～25000cps时反应结束，降温得到丙烯酸酯预聚体。

4.根据权利要求3所述的一种活性印花合成增稠剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，加入偶氮二异丁腈后反应釜内的反应温度控制在65～80℃之间，反应时间控制在0.5～1小时内。

5.根据权利要求2所述的一种活性印花合成增稠剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二具体包括：将步骤一中得到的丙烯酸酯预聚体降温至10～15℃并通过冰水浴保温10～20min，随后加入二乙醇胺，且在保温状态下进行反应，反应结束得到初产物。

6.根据权利要求5所述的一种活性印花合成增稠剂的制备方法，其特征在于，在加入二乙醇胺后，所述丙烯酸酯预聚体与二乙醇胺进行保温反应，反应时间为1～2h。

7.根据权利要求2所述的一种活性印花合成增稠剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三具体包括：将谷氨酸加入至步骤二得到的初产物中，在冰水浴中保温10～15℃，反应时间为1～2h后得到活性印花合成增稠剂。

技术总结
本发明公开了一种活性印花合成增稠剂及其制备方法，属于纺织印染助剂技术领域，由以下重量百分比计的原料组分制得：烯丙基聚氧乙烯醚‑600：3％～5％；甲基丙烯酸缩水甘油酯：45％～50％；丙烯酸十八酯：0.5％～2％；偶氮二异丁腈AIBN：0.05％～0.1％；正十二硫醇：0.01％～0.05％；二乙醇胺：15％～20％；谷氨酸：20％～25％。其制备方法通过可控丙烯酸酯本体聚合得到丙烯酸酯预聚体，再通过二乙醇胺和谷氨酸分别与丙烯酸酯预聚体反应，得到的活性印花合成增稠剂，其结构中大量羟基和羧基以及亲水性聚乙二醇链段，使得该活性印花合成增稠剂具有优异的增稠效果，且耐电解质能力优于传统丙烯酸聚合物。

技术研发人员：张国国,韩义林,涂胜宏
受保护的技术使用者：苏州联胜化学有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15