一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法及应用与流程

本发明属于除草剂，具体涉及一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法及应用。

背景技术：

1、草甘膦，化学名称为n-(膦酰甲基)甘氨酸，是一种灭生性有机磷类除草剂，不仅可防除一年生杂草，而且还能防除多种多年生杂草，广泛应用于果园、林地、休闲地和农田等的各种杂草防除。随着草甘膦钾盐和草甘膦二甲胺盐等水溶性草甘膦盐类的相继上市，草甘膦制剂中的草甘膦存在形式更加多样，在理化性质和性能上也得到了相应提升。

2、草甘膦是一种含有3个酸性基团的有机酸，在一定条件下这3个酸性基团均能与铵进行结合；根据结合的铵的数量不同，草甘膦铵盐又分为草甘膦单铵盐、草甘膦二铵盐、草甘膦三铵盐。其中草甘膦二铵盐，分子量为203.1，分子式为c3h14n3o5p，与草甘膦单铵盐相比，草甘膦二铵盐在水中具有更高的溶解度且降低对温度敏感度；与草甘膦三铵盐相比，草甘膦二铵盐不存在过量氨挥发的问题，因此适合于加工草甘膦≥30％的草甘膦水剂，具有原材料成本低，开发价值与市场前景巨大的优点。郭崇友等在第三届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会上公开了对草甘膦二铵盐水剂的开发和生物活性研究，其将草甘膦原粉与水混合，缓慢滴加氨水至形成ph＞6的透明真溶液，然后将温度提升至80℃后继续搅拌2小时再降温至30-45℃继续搅拌1小时后，形成含量分别为45％、50％、55％和60％草甘膦二铵盐母液。但是其采用的是高质量的草甘膦原粉，其质量分数为95％，对制备工艺要求不高，且得到高含量的草甘膦二铵盐较为容易。

3、高质量草甘膦的生产过程中，待草甘膦结晶析出后，过滤得到大量的草甘膦母液，通常将得到的草甘膦母液静置，静置一段时间后上层母液被抽取出来做其它综合利用处理，同时草甘膦槽粉在底部沉淀、结块，形成低质料。低质料中含有草甘膦60％-70％，工业盐(氯化钠)5％～10％，水5％～10％；由于低质料中含有工业盐，而且呈块状，不易粉碎，也不易烘干，将其回收成草甘膦原粉，则生产成本过高、废水量过大；而将其废弃又会浪费大量的资源，同时影响环境。因此有必要对含有草甘膦原粉的低质料进行回收利用，生产其他草甘膦制剂。

技术实现思路

1、针对上述技术问题，本发明提供一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法及应用，提高了草甘膦二铵盐的草甘膦酸负荷量，减少了产品的包装及运输成本，同时也解决了草甘膦低质料难以处理的问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)将草甘膦低质料与水充分搅拌混匀得到悬浮液；

4、(2)向悬浮液中缓慢滴加氨，边滴加变搅拌反应得到反应液；

5、(3)将反应液升温至90℃-110℃，继续搅拌2小时后再降温至35℃-45℃，继续搅拌得30min后到中和液；

6、(4)向中和液中加入絮凝剂，搅拌混匀后静置1-2小时，然后过滤保留滤液；

7、(5)将滤液减压蒸馏，得到草甘膦二铵盐母液。

8、优选的，步骤(1)所述的草甘膦低质料为静置结块后的草甘膦槽粉，含有草甘膦60％-70％，工业盐氯化钠5％-10％，水5％-10％。

9、优选的，步骤(2)所述的悬浮液中草甘膦和氨的摩尔比为1：1.8-2.5。

10、进一步优选的，所述氨为氨气、液氨或氨水，所述氨水的浓度为20％-30％。

11、优选的，步骤(3)所述的中和液为澄清透明的溶液，中和液的ph为6-9。

12、优选的，步骤(4)所述絮凝剂的用量为草甘膦低质料重量的0.12％-0.18％。

13、进一步优选的，所述絮凝剂为醚化或接枝淀粉基絮凝剂、胺化壳聚糖基絮凝剂、纤维素基两性絮凝剂中的任一种。

14、本发明还提供一种按照上述制备方法制备得到的高含量草甘膦二铵盐母液。

15、本发明还提供一种除草剂，所述除草剂上述高含量草甘膦二铵盐母液、表面活性剂和农药学上可接受的辅料。

16、优选的，所述表面活性剂的用量为4-15wt％，所述表面活性剂为烷基糖苷、茶皂素、肌氨酸钠、甜菜碱、有机硅聚醚和牛脂胺中任一种。

17、本发明的有益效果在于：

18、1、提供了一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法，以草甘膦低质料为原料，通过控制草甘膦和氨的摩尔比为1：1.8-2.5以及提高反应温度到90℃-110℃，使草甘膦与氨充分反应生成草甘膦二铵盐母液，并通过加入絮凝剂去除掉草甘膦低质料引入的杂质，在提高草甘膦二铵盐母液含量的同时充分利用了草甘膦低质料，在将制备得到的草甘膦二铵盐母液的浓度提高到47％-52％，从而提高草甘膦二铵盐母液的稳定性的同时，解决了草甘膦低质料难以处理的问题。

19、2、将制备得到的高含量草甘膦二铵盐母液与表面活性剂和农药学上可接受的辅料混合制备得到草甘膦二铵盐水剂，利用其进行非耕地除草活性实验研究发现，在相同用量下具有较市售41％草甘膦异丙胺盐水剂相同的除草效果；在相同用量及相同草甘膦含量下具有较市售33％草甘膦铵盐水剂更高的除草效果。

技术特征：

1.一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的草甘膦低质料为静置结块后的草甘膦槽粉，含有草甘膦60%-70%，工业盐氯化钠5%-10%，水5%-10%。

3.根据权利要求1所述的一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的悬浮液中草甘膦和氨的摩尔比为1：1.8-2.5。

4.根据权利要求3所述的一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法，其特征在于：所述氨为氨气、液氨或氨水，所述氨水的浓度为20%-30%。

5.根据权利要求1所述的一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的中和液为澄清透明的溶液，中和液的ph为6-9。

6.根据权利要求1所述的一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述絮凝剂的用量为草甘膦低质料重量的0.12%-0.18%。

7.根据权利要求6所述的一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法，其特征在于：所述絮凝剂为醚化或接枝淀粉基絮凝剂、胺化壳聚糖基絮凝剂、纤维素基两性絮凝剂中的任一种。

8.一种如权利要求1-7任一项所述的高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法制备得到的高含量草甘膦二铵盐母液。

9.一种除草剂，其特征在于：所述除草剂包括权利要求8所述的高含量草甘膦二铵盐母液、表面活性剂和农药学上可接受的辅料。

10.根据权利要求9所述的除草剂，其特征在于：所述表面活性剂的用量为4-15wt%，所述表面活性剂为烷基糖苷、茶皂素、肌氨酸钠、甜菜碱、有机硅聚醚和牛脂胺中任一种。

技术总结
本发明公开了一种高含量草甘膦二铵盐母液的制备方法及应用，以草甘膦低质料为原料，通过控制草甘膦和氨的摩尔比为1︰1.8‑2.5以及提高反应温度到90℃‑110℃，使草甘膦与氨充分反应，然后将中和液降至35℃~45℃继续搅拌30 min后，加入絮凝剂，搅拌均匀后静置沉淀，过滤掉中和液中的机械粉尘、细沙等杂质，将所得滤液在80℃‑100℃下减压蒸馏，得到草甘膦含量47%‑52%的草甘膦二铵盐母液。本发明产品稳定性高，制备过程简单、安全、环保，使用范围更广，便于加工各种草甘膦铵盐水剂制剂，同时也解决了草甘膦低质料难以处理的问题。

技术研发人员：田义群,高亚强,陶茂胜,陈志明,向兰香,甘甜,王淦骏
受保护的技术使用者：湖北泰盛化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4